Structure Refinement of Deuterated Boehmite

Abstract

The crystal structure of a deuterated synthetic boehmite powder, γ-AIOOD, has been determined by time-of-flight neutron diffraction and Rietveld profile refinement in space group Cmcm to a weighted profile R of 3.71%. Cell dimensions are a = 2.868(1), b = 12.2336(4), and C = 3.6923(1) Å. Alternate space groups for the boehmite structure suggested in the recent literature were found to be unacceptable. Atom positions, bond distances, and angles, with the exception of those involving hydrogen, were nearly identical to those determined by R. J. Hill in 1981 who studied a single crystal of boehmite by X-ray diffraction. All atoms were refined with anisotropic thermal parameters. The b value is 0.013 Å larger, and the thermal ellipsoids of oxygen are slightly more anisotropic than those reported by Hill and may reflect the different samples studied.

Резюме

Кристаллическая структура дейтерированного синтетического беметового порошка, γ-AlOOD, определялась при помощи дифракции нейтронов и уточнения профиля Ретвельда в пространственной гпуппе Стст до весового профиля Р равного 3,71%. Размеры ячейки равны: a = 2,868 (1), b = 12,2336 (4), и c = 3,692. (1) Å. Другие варианты пространственных групп для структур бемита, принятые в литературе, не могут быть признаны. Положения атомов, межатомные расстояния и углы, исключая связи, содержащие водород, были такие же самые как величины, определенные в 1981 году P. Y. Гиллом, который исследовал одиночный кристалл бемита при помощи рентгеновской порошковой дифракции. Все атомы были уточнены при использовании анизотропных термических параметров. Величина b является 0,013 Å большой, а термические эллипсоиды кислорода—немного более анизотропные, чем величины, определенные Гиллом, и могут отображать различные исследованные образцы. [E.G.]

Resümee

Die Kristallstruktur von deuteriertem, synthetischem Boehmitpulver, γ-AlOOD, wurde durch time-of-flight Neutronendiffraktion und durch Rietveldprofil-Verfeinerung in der Raumgruppe Cmcm auf ein gewichtetes Profil R-Wert 3,71% bestimmt. Die Zelldimensionen sind a = 2,868(1), b = 12,2336(4), und C = 3,6923(1) Å. Alternierende Raumgruppen, die in der jüngsten Literatur für die Boehmitstruktur vorgeschlagen werden, erwiesen sich als nicht haltbar. Die Atomladung, Bindungsabstände und -winkel waren mit Ausnahme derer, die den Wasserstoff betreffen, nahezu identisch mit denen, die von R. J. Hill in 1981 anhand eines Einzelkristalls von Boehmit mittels Röntgendifiraktion bestimmt wurden. Alle Atome wurden mit anisotropen thermischen Parametern verfeinert. Der b-Wert ist 0,013 Å größer, und die thermischen Ellipsoide von Sauerstoff sind etwas mehr anisotrop als die, die von Hill berichtet werden, was vielleicht auf die verschiedenen untersuchten Proben zurückgeht. [U.W.]

Résumé

La structure cristalline d’une poudre boéhmite synthétique deutérée, γ-AlOOD, a été déterminée par le temps de vol de la diffraction de neutrons et par le refinement de profile Rietveld dans le groupe d’espace Cmcm à un profile appesanté R de 3,71%. Les dimensions de maille sont a = 2,868(1), b = 12,2336(4), et C = 3,6923(1) Å. Des espaces de groupe alternatifs pour la structure de la boéhmite suggérés dans la littérature récente n’ont pas été trouvés être acceptables. Les positions des atomes, les distances des liaiasons, et les angles, avec l’exception de ceux impliquant l’hydrogène, étaient pratiquement identiques à ceux déterminés en 1981 par R. J. Hill qui a étudié un seul cristal de boéhmite par la diffraction des rayons-X. Tous les atomes étaient rafinés avec des paramètres thermiques anisotropiques. La valeur b est plus élevée de 0,013 Å, et les éllipsoïdes thermiques d’oxygène sont légèrement plus anisotropiques que ceux rapportés par Hill et pourraient refléter les differents échantillons étudiés. [D. J.]