Summary.
Ru(η5-C5Me5)(η4-C5H4O)Brċ2[Et3NH]ċ[Zn(Br,Cl)4] was unexpectedly obtained during attempts to prepare the parent complex Ru(η5-C5Me5)(η4-C5H4O)Br in a one-pot synthesis. The crystal structure was determined by X-ray diffraction: monoclinic, space group P21/a, a=14.307(2)Å, b=12.819(2) Å, c=19.897(4) Å, β=95.98(1)°, V=3629.3(11) Å3, Z=4, R=0.044 for 3633 data (I>2σ(I)). The compound represents the third crystalline form of Ru(η5-C5Me5)(η4-C5H4O)Br known so far. It is built from alternating layers of neutral Ru complexes, triethylammonium cations, and tetrahedral [Zn(Br,Cl)4]2− anions. Remarkably, one of the two independent triethylammonium ions is hydrogen bonded to the cyclopentadienone oxygen of the neutral Ru complex.
Zusammenfassung.
Ru(η5-C5Me5)(η4-C5H4O)Brċ2[Et3NH]ċ[Zn(Br,Cl)4] wurde überraschend bei Versuchen erhalten, den Mutterkomplex Ru(η5-C5Me5)(η4-C5H4O)Br in einer Eintopfsynthese herzustellen. Die Kristallstruktur wurde mittels Röntgenbeugung bestimmt: monoklin, Raumgruppe P21/a, a=14.307(2) Å, b=12.819(2) Å, c=19.897(4) Å, β=95.98(1)°, V=3629.3(11) Å3, Z=4, R=0.044 für 3633 Reflexe mit I>2σ(I). Die Verbindung ist die dritte bisher bekannte kristalline Form von Ru(η5-C5Me5)(η4-C5H4O)Br. Sie ist aus alternierenden Schichten von neutralen Ru-Komplexen, Triethylammoniumkationen und tetraedrischen [Zn(Br,Cl)4]2−-Anionen aufgebaut. Bemerkenswert ist, daß eines der beiden symmetrieunabhängigen Triethylammoniumionen über eine H-Brücke mit dem Cyclopentadienon-Sauerstoff des neutralen Ru-Komplexes verknüpft ist.
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Received August 13, 1998. Accepted (revised) September 30, 1998
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Mauthner, K., Schmid, R., Kirchner, K. et al. Solid State Structure of Ru(η5-C5Me5)- (η4-C5H4O)Brċ2[Et3NH]ċ[Zn(Br,Cl)4] – An Unusual Adduct. Monatshefte fuer Chemie 130, 845–853 (1999). https://doi.org/10.1007/PL00010266
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DOI: https://doi.org/10.1007/PL00010266