Zusammenfassung
Es werden vergleichende Untersuchungen zur Messung und Quantifizierung von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) mittels Fourier-Transform-Infrarot (FT/IR)-Spektroskopie,1H-Kern-resonanz (1H-NMR)-Spektroskopie und Kapillargaschromato-graphie-Flammenionisationsdetektion (GC-FID) vorgestellt.
Unter Verwendung von verschiedenen Mineralölen sowie von drei zertifizierten Referenzmaterialien (CRM) lagen alle untersuchten Bestimmungsmethoden innerhalb einer Abweichung von ±7% zum MKW-Sollwert bzw. innerhalb der gegebenen 95%-Vertrauensintervalle der CRM’s.
Durch Verwendung eines ermittelten relativen Responseverhältnisses von MKW zu einem internen Standard (n-Tetracontan) konnte die GC-FID-Quantifizierung ohne Kalibrierung durchgeführt werden.
Es wurde eine1H-NMR-Methode zur quantitativen Bestimmung von Mineralölkohlenwasserstoffen entwickelt, die bis 0,2 mg/ml erfolgreich eingesetzt werden konnte. Aufgrund der erreichten Bestimmungsgrenze gewinnt die1H-NMR als MKW-Referenz-methode an Bedeutung.
Abstract
Investigations concerning the measurement and evaluation of mineral oil hydrocarbons using Fourier-transform-infrared (FT/IR-)-spectroscopy,1H-Nuclear magnetic resonance (1H-NMR)-spectroscopy and Capillary gas chromatography — Flame ionisation detection (GC-FID) are presented.
By means of various mineral oils and three certified reference materials (CRM) all tested methods were within a ±7%-range to the mineral oil nominal value and the 95% confidence intervals of the CRM’s, respectively.
The GC-FID evaluation could be done without calibration using an relative response ratio of mineral oil to an internal standard (n-tetracontane).
A1H-NMR-method was developed for the quantitative determination of mineral oil hydrocarbons, successfully applied down to 0.2 mg/ml. Due to the determination limit achieved, the1H-NMR-spectroscopy gain in importance as a reference method for the analysis of mineral oils.
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Koch, M., Jancke, H. & Nehls, I. Messung und Quantifizierung von Mineralölkohlenwasserstoffen. UWSF - Z Umweltchem Ökotox 11, 9–14 (1999). https://doi.org/10.1007/BF03037754
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF03037754
Schlagwörter
- 1H-Kernresonanz-Spektroskopie
- 1H-NMR
- Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie
- FT/IR
- GC-FID
- Kapillargaschromatographie-Flammenionisationsdetektion
- MKW
- Mineralölkohlenwasserstoffe
- Umweltanalytik