Zusammenfassung
Zusammenfassung
Zur Ermittlung der Zusammensetzung des Graphitoxyds wurden Graphitoxyde aus verschiedenen Ausgangsgraphiten hergestellt und nach verschiedenen Verfahren gereinigt.
Das Sedimentvolumen der Graphitoxyde in NaHCO3-Losung wächst mit steigendem Durchmesser der Kristalle im Einklang mit der Vorstellung, daß das Sedimentvolumen lurch ein „Kartenhausgeriist” aus dünnen Graphitoxydblättchen aufgebaut wird (5).
Zahlreiche Verbrennungen der verschiedenen Präparate ergaben keinen Anhaltspunkt für eine einheitliche Zusammensetzung des Graphitoxyds, insbesondere nicht für die von Thiele vorgeschlagene Formel n(C6(OH)3), obwohl alle Präparate durch das Röntgenbild und übereinstimmende spezifische Eigenschaften als Graphitoxyd gekennzeichnet sind. Verunreinigungen wurden dabei weitgehend ausgeschlossen.
Durch die von Thiele (1) vorgeschlagene Reinigungsmethode mit Essigsäure und Essigsäureanhydrid sowie Nachwaschen mit Äther kann, wie gezeigt wird, neben einer Adsorption von Essigsäure und Äther Azetylierung der OH-Gruppen des Graphitoxyds eintreten. Dadurch wird das Analysenergebnis solcher Präparate in Richtung zu höheren H-Gehalten und niedrigerem Oxydationsgrad beeinflußt.
Die Azetylierung des Graphitoxyds mit reinem Essigsäureanhydrid in der Wärme (70°) im Einschmelzrohr fürte zu einem Endwert der Azetylierung bei’ etwa 7 rnval Azety1/g Graphitoxyd mit einem Schichtabstand von 8,8 Å.
Die in Dioxan als einem besonders starken Quellungsmittel für Graphitoxyd durchgeführte Methylierung ergab Gehalte von 6–9 mval Methoxy1/g Graphitoxyd, die merklich höher liegen als die bisher bekannten Werte und mit den höchsten Baseneintauschwerten aus starken Laugen sowie mit den Azetylgehalten gut übereinstimmen.
Die vorliegenden Ergebnisse von Verbrennung, Methylierung und Azetylierung bestätigen die von U. Hofmann und R. Holst (6) vertretene Ansicht, daß beim Graphitoxyd ein verschieden weitgehend zum Hydroxyd hydratisiertes Oxyd vorliegt, das auch bei sehr sorgfältigem Trocknen noch molekulares Wasser enthält, lassen aber in keinem Fall ein völlig hydratisiertes Graphithydroxyd erkennen, noch dazu mit so niedrigem Oxydationsgrad, wie es der von Thiele vorgeschlagenen Formel entspräche.
This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.
Schrifttum
H. Thiele, Z. anorg. allg. Chem.190, 145 (1930); Kolloid-Z.56, 129 (1931).
Zusammengefaßt bei U. Hofmann, Erg. exakt. Naturwiss.18, 229 (1939).
U. Hofmann, Kolloid-Z.104, 112 (1943).
L. Staudenmayer, Ber. Dtsch. them. Ges.31, 1481 (1899).
U. Hofmann, Chemie55, 283 (1942); U. Hofmann und A. Hausdorf, Kolloid-Z.110, 1 (1945).
U. Hofmann und R. Holst, Ber. Dtsch. them. Ges.72, 754 (1939).
Gattermann-Wieland, Die Praxis des Organischen Chemikers (Berlin 1942).
U. Hofmann und E. König, Z. anorg. allg. Chem.234, 311 (1937).
R. Kuhn und H. Roth, Ber. Dtsch. chem. Ges.66, 1274 (1933).
G. Stadnikoff, Kolloid-Z.80, 60 (1937).
B. Eistert, Angew. Chem.54, 99 (1941).
F. Vieböck, Ber. Dtsch. chem. Ges.63, 2818 (1930).
Author information
Authors and Affiliations
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Ruess, G. Zur Formel des Graphitoxyds. Kolloid-Z. 110, 17–26 (1945). https://doi.org/10.1007/BF03036498
Received:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF03036498