Eine vereinfachte Methode der Mikro-C-H-Bestimmung in organischen Verbindungen

Zusammenfassung

In Ergänzung der früheren Beschreibung einer Mikro-C-H-Bestimmungsmethode wird das entsprechende Verfahren angegeben, wenn stick-stoff-, halogen- oder schwefelhaltige organische Substanzen vorliegen.

Die bei der Verbrennung stickstoffhaltiger Substanzen entstehenden Stickoxyde werden in einem U-Röhrchen zurückgehalten, welches zwischen die beiden Absorptionsröhrchen für Wasser und Kohlendioxyd geschaltet und im wesentlichen mit Amino-azobenzol gefüllt wird, das mit einer gesättigten wäßrigen Lösung von Borsäure und Kaliumbichromat getränkt ist. Die Erschöpfung der Füllung ist an der Farbänderung erkennbar.

Falls halogen- oder schwefelhaltige Substanzen zur Analyse vorliegen, wird als absorbierende Rohrfüllung unmittelbar hinter dem Bremspfropf eine Schicht von reduziertem Silber in Wolle- oder Pulverform, hierauf eine Schicht von Kupferoxyd und Bleichromat und schließlich noch eine Schicht von reduziertem Silber verwendet. Enthält die zu verbrennende Substanz außerdem noch Stickstoff, so wird auch das vorhin erwähnte, mit Amino-azobenzol gefüllte Absorptionsröhrchen angeschaltet.

Summary

Developping the former described micro method of determination of carbon and hydrogen, the author extends this technique to substances containing nitrogen, halogen or sulphur.

Nitrogen oxides appearing in the combustion of nitrogen containing substances are captured in a U absorption tube placed between the two usual ones, in use to capture the water and the carbon dioxide. This new tube is mainly filled with aminoazobenzene, soaked with an aqueous saturated solution of boric acid and bichromate of potassium. A change of colour appears when the filling is exhausted.

When the analysed substances contain either halogen or sulphur, the filling in the combustion tube is completed by a layer of reduced silver wool or powder, placed immediately behind the asbestos choking plug; it is followed by copper oxide and lead chromate and then again by reduced silver. When the substances contain nitrogen beside these mentioned elements, the extra absorption tube filled with aminoazobenzene is put into service.

Résumé

Faisant suite à la technique précédemment décrite, relative au microdosage du carbone et de l’hydrogène, la méthode est étendue aux cas de substances contenant de l’azote, de l’halogène ou du soufre.

Dans la combustion de substances azotées, les oxydes de l’azote sont retenus dans un tube en U intercalé entre les deux absorbeurs habituels pour l’eau et l’anhydride carbonique. Ce tube en U est garni en ordre principal d’amino-azobenzol imbibé d’une solution aqueuse saturée d’acide borique et de bichromate de potassium. L’épuisement du réactif est signalé par un changement de teinte.

Dans le cas de substances halogénées ou sulfurées, on complète le remplissage du tube analytique par une couche de laine ou de tresse d’agent réduit (éventuellement d’argent en poudre) placée immédiatement après le tampon frein. Après celle-ci vient encore une couche d’oxyde de cuivre et de chromate de plomb et pour terminer une couche d’argent réduit.

Si les substances contiennent en outre encore de l’azote, le tube absorbeur garni d’amino-azobenzol est encore mis en service.