Real time FT-IR for both liquid and radiation curable powder systems

Summaries

A versatile Real Time Fourier Transform Infra Red experimental arrangement that enables the monitoring of the rapid photocuring of both liquid and powder UV curable coatings is described. The sample compartment is a Large Angle Reflectance Infrared cell for samples held horizontally. The cell has a heated stage as well as a gas purge facility. The spectrophotometer can measure 20 scons/second at 4 cm⁻¹ resolution. The entire mid-infra red region is analysed, allowing multiple peaks to be monitored simultaneously. This multiple peak analysis is coupled, where necessary, with a Gaussian curve fitting and deconvolution procedure to distinguish between overlapping peaks. Typical experiments at elevated temperature and various inert conditions, nitrogen, dry and humid air, are described. Free radical and cationic photocuring reactions under different conditions are examined to demonstrate the versatility of the instrument.

Zusammenfassung

Eine vielseitige experimentelle Ausrustung für das Kontrollieren durch Echzeit-RT-FT-Infrarotspektroskopie der schnelle Photoaushärtung von flüssigen bzw. Pulverfrom UV-hartbaren Beschichtungsstoffen wird beschrieben. Die Proben stehen waagerecht in einer Breitewinkelreflexionsinfrarotzelle. Die Zelle lässt sich bis 500°C erhitzen und hat eine Gasreinigungsmoglichkeit. Das Spektrophotometer kann 20 Scans sec⁻¹ bei einer Trennung von 4cm⁻¹. Es wird die ganze Mittelinfrarotzone analysiert, um die Mehrgipfel gleichzeitig zu Kontrollieren. Diese Mehrgipfelanalyse wird, wenn nötig, mit einem Grausschkurveengpassungs-und Entfaltungsverfahren angeknuppelt um die überandergreiffenden Gipfel zu unterscheiden. Es wird konventionelle Versuche an erhoren Temperaturen und bei verschiedenen Bedingungen, bzw. Stickstoff, Luft trocken oder feucht, beschriebt. Es wird freiradikale oder kationische photochemische Vernetzungsreaktionen bei unterscheidlichen Bedingungen untersucht, um die Vielseitigkeit dieses Instruments zu ziegen.

Résumé

On décrit un appareil expérimental faisant appel a la FT-IR en temps réel qui pemet le contrôle de la photoréticulation rapide des revêtements réticulables par radiation et en phase liquide et en poudre. Les échantillons sont retenues dans une ‘Large Angle Reflectance Infrared’ cellule horizontalement. La cellule comprend une porte-objet, chauffable jusqu’à 500°C, ainsi qu’un purgeur à gaz. Le spéctrophotomètre est capable d’effectuer 20 scans par seconde à une résolution de 4cm⁻¹. On analyse toute la région centrale de l’infrarouge, ce qui permet le controle simultanément des multisommets. Cette analyse est liée, le cas echéant, à une procédure de contreypage des courbes de Gauss et de déconvolution afin de distinguer entre les courbes qui se recouvrent en partie. On décrit les expériences conventionnelles aux températures élevées et sous de diverses conditions inertes, telles que azote, air sec ou humide. Afin de démontrer la polyvalence de l’appareil, on examine, sous de différentes conditions, les réactions de réticulation par radiation et par des radicaux libres ou cationiques.