Abstract
When reaction mixtures of rare earth(III) sulphates and tetramethylammonium sulphate in molar ratios of from 1∶4 to 1∶12 were evaporated at ambient temperature and the concentrated reaction mixture was treated with ethanol, double sulphates with general empirical formula (CH3)4NLn(SO4)2·2H2O (Ln=Ho−Lu and Y) were obtained as reaction products. The crystalline products were identified by quantitative analysis, X-ray powder diffraction patterns and TG, DTG and DTA analysis. They were found to be isostructural. Their thermal decomposition took place in three stages. The temperature range of the dehydration mainly decreased from Ho to Lu. The thermal decomposition in the second and third stages occurred with many thermal events. As final product, Ln2O(SO4)2 was obtained.
Zusammenfassung
Werden Reaktionsgemische von Seltenerden(III)-sulfaten und Tetramethylammoniumsulfat in molaren Verhältnissen von 1∶4 bis 1∶12 bei Umgebungstemperatur eingedampft und die konzentrierten Reaktionsgemische mit Ethanol behandelt, erhält man als Reaktionsprodukte Doppelsulfate der allgemeinen empirischen Formel (CH3)4NLn(SO4)2·2H2O (Ln=Ho−Lu und Y). Die kristallinen Produkte wurden mittels quantitativer Analyse, Debye-Scherrer-Aufnahmen sowie TG-, DTG- und DTA-Analyse identifiziert und besitzen die gleiche Struktur. Ihre thermische Zersetzung verläuft in drei Schritten. Der Temperaturbereich der Dehydration nimmt von Ho bis Lu Hauptsächlich ab. Mit der thermischen Zersetzung im zweiten und dritten Schritt gehen zahlreiche thermische Ereignisse einher. Als Endrodukt wird Ln2O(SO4)2 erhalten.
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Jordanovska, V., Šiftar, J. Synthesis and thermal decomposition of some rare earth tetramethylammonium double sulphates. Journal of Thermal Analysis 44, 655–661 (1995). https://doi.org/10.1007/BF02636284
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