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References
M. Samec u. M. Rebek, Kolloidchem. Beih.19, 106 (1923).
Berl. Ber.53, 1862 (1920).
Zellulosechemie2, 41 (1921).
Zellulosechemie3, 1 (1922).
Zellulosechemie4, 32 (1923).
Durchgeführt mit dem Dreizellenapparat nach Wo. Pauli. Vgl. M. Spiegel u. Adolf Abderhaldens Handbuch der Biochem. Arbeitsmethoden IIIb.
Im Anschluß an Wo. Pauli.
Journ. Soc. Chem. Ind.13, 257 (1924); Zellulosechemie5, 71 (1924).
1 Grammatom S=1 Grammatom ersetzbarer Wasserstoff.
Der Gesamtschwefel wurde durch Schmelzen der Probe mit Natriumkarbonat und Natriumnitrat im Eisentiegel durchgeführt. In der Lösung wurde die HNO3 durch HCl vertrieben, die Metalle durch NH3 abgeschieden und das BaSO4 wie gewöhnlich gefällt. Das Bariumsulfat wurde mit konzentrierter Salzsäure ausgekocht wieder schwach geglüht und der Prozeß bis zur endgültigen Gewichtskonstanz wiederholt.
Zur Methoxylbestimmung wurde die Lösung im Vakuum fast bis zur Trockene verdampft, mit 10–15 ccm Essigsäureanhydrid+Jodwasserstoffsäure (1,72) bis zum völligen Lösen aller festen Partikelchen erwärmt, dann bei 120–140° destilliert. Als Vorlageflüssigkeit benutzten wir Pyridin, der Apparat wurde mit Wasserstoff gefüllt gehalten. Nach etwa zweistündiger Kochdauer wurden in den Zersetzungskolben 1–2 ccm HJ vom spezifischen Gewichte 1,9 zugesetzt und die Vorlage gewechselt. Doch war die Kontrollmanipulation immer ohne weitere Abspaltung von Methyljodid geblieben, sofern nur Sorge getragen war, daß vor Beginn der Zersetzung alle festen Partikelchen in Lösung gebracht wurden. Das Methyljodid wurde mit gleich gutem Erfolge gravimetrisch wie titrimetrisch bestimmt.
(P) Potentiometrisch titriert, (L) Detration bis zur Umkehr der Leitfähigkeit.
Goaričane bei Laibach.
Beim Samec-Rebekschen Produkt ist die kleine Abweichung bedingt durch die von diesen Autoren angewandte Methodik (Titration mit Phenolphtalein). Die Differenz von 8% zwischen der aus dem Gesamtschwefel berechneten und experimentell gefundenen Apidität hat nur darin ihren Grund und nicht in einem Carboxylgehalte ihrer Substanz.
Vgl. F. König, Zellulosechemie2, 100 (1921).
Zeitschr. f. phys. Chem.112, 68 (1924).
Teknisk Tidskr. (1918), 176, zitiert nach F. König.
F. König, Zellulosechemie2, 100 (1921).
Zellulosechemie2, 93 (1921).
Teknisk Tidskr. (1918), 176, zitiert nach F. König.
Wir bezogen die Äquivalentleitfähigkeit auf die einem S-Atom entsprechende Substanzmenge (Ä.=550 g). F. König rechnete sie auf die Zahl 603 als Äquivalentgewicht des Bariumsalzes, was einem Äquivalentgewicht der freien Säure Ä.=534 entspricht. Die Analysenformel seiner Säure lautet C46H4O27S2Ba; nach dieser betrüge das Molekulargewicht 1225,84 und das Äquivalentgewicht der freien Säure 545, also sehr nahe dem von uns angenommenen Werte.
Mälanders Substanzen dürften auch von unserem Präparat abweichen, da sie ja nur zu 77 Proz. durch Naphtylamin fällbar sind.
Oder eine Gruppe, die sich bei der angewandten Bestimmungsmethode wie eine CH3CO verhält.
Ark. f. Kemi6, 13 (1917).
F. König rechnete das Molekulargewicht nach der Formel\(M = \frac{{s \cdot (1 + [n - 1] \cdot )E \cdot 100}}{{V \cdot d}},\), in welcher s die Substanzmenge in Gramm, n die Anzahl der Ionen bedeutet, in welche ein Molekül zerfällt, α den Dissoziationsgrad, E die molekulare Gefrierpunktsdepression bzw. die Siedepunktserhöhung, V die Menge des Lösungsmittels in Gramm, d die beobachtete Gefrierpunktsdepression bzw. Siedepunktserhöhung.
Zeitschr. f. angew. Chem.34, 285 (1921); Biochem. Zeitschr.121, 293 (1921).
Die spezifische Leitfähigkeit des benutzten Wassers betrug 3,34,10-6 Ω-1 und wurde überall abgezogen.
Zur Lösung wurden wachsende Laugenmengen zugesetzt.
Die Dissoziation dieser Gruppen ist ungefähr die gleiche wie bei HCOOCH3 in 1/10 n-Lösung.
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Mit 3 Figuren.
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Samec, M., Ribarić, I. Kolloidchemische Untersuchungen über die Sulfitablauge III. Kolloidchem Beih 24, 157–180 (1927). https://doi.org/10.1007/BF02555269
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