An adiabatic low-temperature calorimeter for heat capacity measurement of small samples

Abstract

A small sample adiabatic calorimeter for measuring heat capacities in the temperature range 60–350 K using the Nernst method has been constructed. The sample cell of the calorimeter is 6 cm³ in the internal volume, equipped with a miniature platinum thermometer and surrounded by two adiabatic shields. Two sets of 6-junction chromel-copel thermocouples were mounted between the cell and the shields to indicate the temperature differences between them. The adiabatic conditions of the cell were automatically controlled by two sets of temperature controller. A mechanical pump was used to pump out the vapour of liquid nitrogen in the cryostat to solidify N₂ (1), and 60 K or even lower temperature was obtained. The performance of this apparatus was evaluated by heat capacity measurements on α-alumina. The deviations of experimental results from a smoothed curve lie within ±0.2%, while the inaccuracy is within ±0.5% compared with the recommended reference data in the wole temperature range.

Zusammenfassung

Es wurde ein adiabatisches Kleinproben-Kalorimeter zur Messung von Wärmekapazitäten im Temperaturbereich 60–350 K auf der Grundlage der Nernst'schen Metho-de konstruiert. Die Probenzelle des Kalorimeters besitzt ein Innenvolumen von 7 cm³ und ist mit einem Miniatur-Platinthermometer ausgerüstet und von zwei adiabatischen Hüllen umgeben. Zur Anzeige der Temperaturdifferenz zwischen Probenzelle und den Hüllen wurden zwei Sätze Thermoelemente montiert. Die adiabatischen Bedingungen der Zelle werden durch zwei Sätze Temperaturkontrolleinheiten automatisch überwacht. Zum Abpumpen des Dampfes des flüssigen Stickstoffes aus dem Kryostat zur Verfestigung von N₂ (1) wird eine mechanische Pumpe eingesetzt und Temperaturen von 60 K oder darunter erhalten. Die leistung dieses Gerätes wurde anhand von Wärmekapazitätsmessungen an α-Aluminiumoxid bewertet. Die Abweichung der experimentellen Ergebnisse von einer geglätteten Kurve liegt innerhalb von 0.2%, während die Ungenauigkeit gegenüber empfohlenen Bezugsdaten im gesamten Temperaturbereich innerhalb 0.5% liegt.