Thermal studies and spectral characterization of the chelate of bis-(η⁵-cyclopentadienyl titanium(IV) with salicylidene-4-methylaniline

Abstract

A new chelate (η⁵-C₅H₅)₂Ti(SB)₂, whereSB=O, N donor Schiff base salicylidene-4-methylaniline, was synthesized. The course of thermal degradation of the chelate was studied by thermogravimetric (TG) and differential thermal analysis (DTA) under dynamic conditions of temperature. The order of the thermal decomposition reaction and energy of activation was calculated from TG curve while from DTA curve the change in enthalpy was calculated. Evaluation of the kinetic parameters was performed by Coats-Redfern as well as Piloyan-Novikova methods which gaven=1, ΔH=1.114 kJ·mol⁻¹, ΔE=27.01 kJ·mol⁻¹, ΔS=−340.12 kJ·mol⁻¹·K⁻¹ andn=1, ΔH=1.114 kJ·mol⁻¹, ΔE=20.01 kJ·mol⁻¹, ΔS=−342.60 kJ·mol⁻¹·K⁻¹, respectively. The chelate was also characterized on the basis of different spectral studies viz. conductance, molecular weight, IR, UV-visible and¹H NMR, which enabled to propose an octahedral structure to the chelate.

Zusammenfassung

Es wurde eine neue Chelatverbindung (η⁵-C₅H₅)₂Ti(SB)₂ mit derSB=O, N-Donor Schiff’schen Base Salicyliden-4-methylanilin synthetisiert. Mittels Thermogravimetrie (TG) und Differentialthermoanalyse (DTA) unter dynamischen Temperaturbedingungen wurde der Verlauf des thermischen Abbaues des Chelates untersucht. Die Reaktionsordnung der thermischen Zersetzung und die Aktivierungsenergie wurde anhand der TG-Kurve, die Enthalpieänderung anhand der DTA-Kurve berechnet. Die Bewertung der kinetischen Parameter wurde mittels der Methoden von Coats-Redfern und von Piloyan-Novikova durchgeführt, man erhieltn=1, ΔH=1.114 kJ·mol⁻¹, ΔE=27.01 kJ·mol⁻¹, ΔS=−340.12 kJ·mol⁻¹K⁻¹ undn=1, ΔH=1.114 kJ·mol⁻¹, ΔE=27.01 kJ·mol⁻¹, ΔS=−342.60 kJ·mol⁻¹K⁻¹. Die Chelatverbindung wurde weiterhin auf der Grundlage verschiedener Spektraluntersuchungen in Abhängigkeit von Leit fähigkeit, Molekulargewicht, IR, sichtbares UV und¹H-NMR charakterisiert, wodurch der Vorschlag für eine oktaedrische Struktur der Chelatverbindung ermöglicht wurde.