Thermal evolution of (Zr,Ti)O₂ gels synthesized at different basicpH

Abstract

(Zr, Ti)O₂ gels as precursors of zirconium titanate (ZT) powders were prepared by the sol-gel method, which involves hydrolysis of ZrClO₂+TiCl₄ in the presence or absence of hydrogen peroxide, in twopH ranges, 8–9 or 11–12. Thermal evolution of these precursors has been studied by DTA, BET surface area, XRD and SEM. Differences in DTA curves, surface area and morphology were observed. In particular, ZT prepared atpH=8–9 with hydrogen peroxide was purer, more homogeneous and presented a different morphology compared to ZT processed atpH=11–12; hydrated/hydroxylated Zr−Ti species were formed to a greater extent in the latter case. Addition of hydrogen peroxide during chemical processing of these gels plays a key role in controlling the crystallization temperature of ZT.

Zusammenfassung

(Zr,Ti)O₂ Gele als Präkursoren von Zirkoniumtitanat (ZT) Pulvern werden mittels der Sol-Gel-Methode hergestellt, welche eine Hydrolyse von ZrClO₂+TiCl₄ in Gegenwart oder Abwesenheit von Wasserstoffperoxid, in zweipH-Bereichen (8–9 oder 11–12) umfaßt. Mittels DTA, BET spezifischer Oberfläche, Röntgendiffraktion und SEM wurde die thermische Entwicklung dieser Präkursoren untersucht. Dabei stieß man auf Unterschiede der DTA-Kurven, der spezifischen Oberfläche und der Morphologie. Insbesondere zeigte beipH=8–9 und mit Wasserstoffperoxid dargestelltes ZT eine größere Reinheit bzw. Homogenität sowie eine Morphologie, die sich von der desjenigen ZT unterschied, welches beipH=11−12 dargestellt wurde; in letzterem Falle werden hydratierte/hydroxylierte Zr−Ti-Spezies in größerem Maße gebildet. Der Zusatz von Wasserstoffperoxid während der chemischen Umsetzung dieser Gele spielt eine Schlüsselrolle bei der Festlegung der Kristallisationstemperatur von ZT.