Thermal analysis of formation of sialons by carbothermal reduction of clays

Abstract

The formation at high temperatures of phases such as β′,X, and O′-sialon by carbothermal reduction of clays has been studied using simultaneous thermal analysis (STA) and thermomechanical analysis (TMA). Two reducing agents, silicon carbide and carbon, were used, with either kaolinite or bentonite. The progress of reaction was followed by interrupted and continuous thermal analysis procedures using STA and TMA and the changes correlated with the phases observed by X-ray diffraction at different stages. The conversion of kaolinite to β′-sialon is characterised by the dehydration and transformation of kaolinite independent of the nitriding atmosphere below 1400°C. At higher temperatures nitriding commences. Similar behaviour is observed with bentonite transforming to lower substitution sialon phases. The weight changes are correlated with oxidation/reduction reactions and mechanisms are suggested to explain the observed phenomena. The data obtained will permit the optimization of thermal cycles for batch production of sialon powders from natural minerals.

Zusammenfassung

Mittels simultaner Thermoanalyse (STA) und thermomechanischer Analyse (TMA) wurde bei hohen Temperaturen die Bildung von Phasen wie β′,X′ undO′ Sialon durch carbothermische Reduktion von Tonerden untersucht. Bei Kaolinit und Bentonit wurden zwei Reduktionsmittel benutzt: Siliziumcarbid und Kohlenstoff. Das Fortschreiten der Reaktion wurde mittels unterbrochener und fortlaufender thermoanalytischer Verfahren (Einsatz von STA und TMA) verfolgt und die Veränderungen mit den durch Röntgendiffraktion in verschiedenen Stufen beobachteten Phasen in Korrelation gesetzt.

Der Umsatz von Kaolinit zu β′-Sialon ist—unabhängig von der Nitrieratmosphäre—unter 1400°C durch die Dehydratation und die Umwandlung von Kaolinit gekennzeichnet. Bei höheren Temperaturen beginnt die Nitrierung. Ein ähnliches Verhalten wird für Bentonit bei der Umwandlung in niedersubstituierte Sialonphasen beobachtet. Die Gewichtsänderungen stehen mit Oxidations/Reduktionsreaktionen in Korrelation und es werden Mechanismen zur Deutung der beobachteten Erscheinungen vorgeschlagen.

Die erhaltenen Angaben gestatten die Optimierung der Thermocyclen für die Fertigung von Sialonpulvern aus natürlichen Mineralien.