Calorimetric measurement of the maximum glass transition temperature in a thermosetting resin

Abstract

The measurement of the maximum glass transitionT _g∞ of a thermosetting resin is usually performed by differential scanning calorimetry in the second scan (T _g2scan), after a previous scan by heating up the sample to a temperature where the exothermic curing reaction has been completed. However, this method can eventually produce thermal degradation, decreasing the crosslinking density and theT _g of the sample. Values ofT _g2scan between 95† and 102†C were found in an epoxy resin based on DGEBA cured with phthalic anhydride. Thermal degradation effects can be avoided if the measurement is performed by isothermal curing and further determination ofT _g. AT _g∞ value of 109†C is achieved, which is the maximum value ofT _g according to the topological limit of conversion.

Zusammenfassung

Der maximale GlasumwandlungspunktT _g∞ on hitzehärtbaren Harzen wird immer mittels DSC im zweiten Scan (T _g2scan) gemessen, nachdem in einem ersten Scan die Probe auf jene Temperatur erhitzt wird, bei der die exotherme Härtungsreaktion abgeschlossen wurde. Diese Methode kann jedoch thermischen Abbau verursachen, welcher die Vernetzung sdichte undT _g der Probe herabsetzt. Für ein Epoxidharz auf DGEBA-Basis, verhärtet mit Phthalsäureanhydrid wurden fürT _g2scan Werte zwischen 95† und 102†C gefunden. Thermische Abbaueffekte können vermieden werden, wenn die Messung mittels isothermer Härtung und anschließender Bestimmung vonT _g erfolgt. Es wird einT _g∞ Wert von 109†C erreicht, was der höchste Wert fürT _g ist und dem topologischen Grenzkonversion entspricht.