Aufbau und Überprüfung eines neuen Photoionisationsdetektors für die Fluidchromatographie

Summary

This work describes the development of a pressure resistant photoionization detector (PID) and examines its use in supercritical fluid chromatography (SFC). Solutions of benzene in methanol were used as test solutions. Three models were constructed and tested with carbon dioxide and argon as mobile phase. Three types of problems were principally encountered: pressure resistance, electrical insulation and positioning of the UV-lamp (10.2 eV). Although all problems arising from pressure reduction could be avoided with each PID studied, these “high pressure” PID cannot be used for SFC instead of other usual detectors. With supercritical carbon dioxide as the mobile phase, the sensitivity was too low and the detection limit was too high. this could be explained by light absorption at the emitted wavelength (121 nm) and mainly by a quenching effect by this gas.

Zusammenfassung

Diese Arbeit beschreibt die Entwicklung eines druckfesten Photoionisationsdetektors (PID) und überprüft seine Anwendung in der Fluidchromatographie (SFC). Lösungen von Benzol in Methanol wurden als Testlösungen gebraucht. Drei Modelle wurden nacheinander konstruiert und mit Kohlendioxid sowie Argon als mobile Phase getestet. Es zeigten sich grundsätzlich drei Typen von Problemen: Druckbeständigkeit, elektrische Isolation und Anordnung der UV-Lampe (10.2 eV). Obwohl bei einem druckfesten PID die mit der Entspannung des überkritischen Gases verbundenen Probleme wegfallen, bietet er mit Kohlendioxid als mobile Phase wegen seiner geringen Empfindlichkeit und seiner hohen Nachweisgrenze nicht die erhoffte Alternative zu den bisher in der SFC verwendeten Detektoren. Diese kleine Empfindlichkeit ist auf die Lichtabsorption von Kohlendioxid bei dieser Wellenlänge (121 nm) und hauptsächlich auf einen Quenching-Effekt zurückzuführen.