Examination of short chain polymers of α-methylstyrene by thin-layer chromatography

Summary

The protonated reaction products from experiments designed to prepare dimer and tetramer of α-methylstyrene anionically have been examined by thin-layer chromatography, and have been shown to be more complex than previously predicted. The three major constituents of both systems have been separated by preparativelayer chromatography in sufficient quantities to enable structural examination by nuclear magnetic resonance spectroscopy and mass spectroscopy. The tetramer dianion has been shown to be in equilibrium with dimer, trimer and small quantities of higher oligomeric dianions.

Zusammenfassung

Die protonierten Reaktionsprodukte, die aus Experimenten zur anionischen Herstellung von Dimeren und Tetrameren von α-Methylstyrol stammen, wurden mit Dünnschicht-Chromatographie untersucht, wobei sich zeigte, daß sie komplexer waren als ursprünglich erwartet. Die drei Hauptbestandteile beider Systeme wurden durch präparative Dünnschicht-Chromatographie in genügenden Mengen isoliert, um ihre Strukturuntersuchung durch Kernresonanz-Spektroskopie und Massenspektrometrie zu emöglichen. Es erwies sich, daß sich das Tetramer-Dianion mit den Dimer-, Trimer- und geringen Mengen höherer oligomerer Dianionen im Gleichgewicht befindet.

Sommaire

Les produits de réaction protonés résultant d'expériences destinées à préparer par voie anionique des dimères et tétramères de α-méthylstyrène ont été examinés par chromatographie sur couche mince; les mélanges se sont révélés plus complexes qu'il était prévu. Les trois composants principaux des deux systèmes ont été séparés par chromatographie préparative sur couche mince en quantités suffisantes pour permettre une étude de structure par spectroscopie de résonance magnétique nucléaire et par spectrométrie de masse. Il est montré que le dianion du tétramère se trouve en équilibre avec les dianions du dimère, du trimère et de petites quantités d'oligomères de masses moléculaires plus élevées.