Aufbau und Optimierung Fluorimetrischer Reaktionsdetektoren mit Luftsegmentierten Flüssigkeitsströmen für die Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie Teil 2. Reaktormaterialien und Einflüsse Variabler Dynamischer Größen

Summary

Using selected steroid pairs some effects of the coupling of liquid chromatographic separations with derivatization after separation on band broadening are investigated. Derivatization with isonicotinoylhydrazid in organic solvents and the multi-step reaction of ketosteroids to form dihydrolutidin derivatives in aqueous solution are given as examples. The dependence of the resolution on the reactor material, on the design of the reactor, on the linear velocity of the liquid stream in the reactor and on the ratio of the flow rate in the HPLC column and the reactor are examined.

Zusammenfassung

Am Beispiel ausgewählter Steroidpaare werden einige Einflüsse bei der Kopplung flüssigkeits-chromatographischer Trennungen mit chemischen Umsetzungen nach der Trennung auf die Bandenverbreiterung untersucht. Als Reaktionen wurde die Umsetzung mit Isonicotinoyl-hydrazid in organischen Lösungsmitteln sowie die mehrstufige Reaktion von Ketosteroiden zur bildung eines Dihydrolutidinderivates in wäßriger Lösung eingesetzt.

Die Abhängigkeiten der Auflösung von Reaktormaterial, vom konstruktiven Aufbau des Reaktors, von der Lineargeschwindigkeit des Flüssigkeitsstromes im Reaktor sowie vom Verhältnis der Durchflußraten in der HPLC-Säule und im Reaktor werden untersucht.