Anion exchange chromatography of dicarboxylic and tricarboxylic acids in phosphate medium

Summary

The application of sodium phosphate as an eluent in separations of dicarboxylic and tricarboxylic acids offers two great advantages. Firstly, the eluted species can be determined automatically by chromic acid oxidation in the presence of silver sulfate which is a suitable catalyst with species which are not recorded after oxidation in the absence of catalyst. Secondly, the separation factors of various species can be altered by changing the pH of the eluent. With species which have the ability to give lactones work at pH 5.5 or higher is recommended. The separations are preferably carried out at 50°–80°C. The method is well-suited to automatic analysis with direct print-out of the peak areas determined by an electronic integrator.

Zusammenfassung

Die Verwendung von Natriumphosphat als Fließmittel bei der Trennung von Dicarbonsäuren und Tricarbonsäuren bietet zwei große Vorteile. Zunächst können die eluierten Substanzen automatisch durch Chromsäure-Oxydation in Gegenwart von Silbersulfat bestimmt werden, das ein geeigneter Katalysator für diejenigen Substanzen ist, die nach Oxydation in Abwesenheit eines Katalysators nicht nachgewiesen werden. Zweitens können die Trennfaktoren verschiedener Substanzen durch Änderung des pH des Fließmittels geändert werden. Bei Substanzen mit der Fähigkeit zur Bildung von Lactonen wird empfohlen, bei pH 5,5 oder mehr zu arbeiten. Die Trennungen werden vorzugsweise bei 50°–80°C ausgeführt. Die Methode ist gut geeignet für die automatische Analyse mit direktem Ausdrucken der durch einen elektronischen Integrator bestimmten Peakflächen.

Résumé

L'emploi de phosphate de sodium comme éluant pour la séparation d'acides dicarboxyliques et tricarboxyliques présente deux avantages importants. Premièrement, les substances éluées peuvent être déterminées automatiquement par oxydation chromique en présence de sulphate d'argent qui est un catalyseur convenable pour des substances qui ne sont pas enregistrées quand l'oxydation a lieu en l'absence d'un catalyseur. Deuxièmement, les facteurs de séparation de certaines substances peuvent être modifiés si l'on change le pH de l'éluant. Pour les substances qui peuvent former des lactones, on recommande de travailler à un pH de 5,5 ou à un pH plus élevé. Les séparations doivent être effectuées de préférence entre 50° et 80°C.

La méthode est bien adaptée pour l'analyse automatique, avec impression directe des valeurs numériques des surfaces des pics déterminées à l'aide d'un intégrateur électronique.