Anreicherung und gas-chromatographische Profil-Analyse der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe in Schmieröl

Summary

A gas chromatographic method for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in waxy distillates, raffinates, and lubricating oils is described. The enrichment of the PAH is achieved in 3 steps, for the separation of the mixture of PAH high performance columns (2 mm×10 m glass, 5% OV 101 on GasChrom Q) are used. The evaluation is carried out by comparison of the areas of the FID-signals with added internal standard benzo(b)chrysene or picene. In the range of benzo(a)-pyrene, the noise level corresponds to 2 ng BaP, and therefore the minimum detectable amount would be about 6 nanograms. In 17 samples of waxy distillates and motor oils about 40 peaks are detectable and are characterised by mass spectrometry. Fluoranthene, pyrene, benzo(a)fluorene, benzo(b)fluorene, benzo(b)naphtho (2,1-d)thiophene, benzo(ghi)fluoranthene, benzo(a)anthracene, chrysene, benzo(b)fluoranthene, benzo(e)pyrene, benzo(a)pyrene, and perylene are identified by comparison of the retention time and mass spectrometry with pure compounds. The variation coefficient of the method in the case of 7 PAH ranges between 2.9 to 7.5% (1 to 100 ppm).

Zusammenfassung

Es wird ein gas-chromatographisches Bestimmungsverfahren für polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAH) in Schmieröl-Destillatschnitten, ihren Raffinaten und Fertigölen beschrieben. Nach Anreicherung der PAH in drei Stufen werden für die gas-chromatographische Auftrennung des Gemisches der PAH gepackte Hochleistungssäulen verwendet. Die quantitative Auswertung erfolgt durch Flächenvergleich der FID-Signale mit dem zugefügten inneren Standard Benzo(b)chrysen oder Picen. Im Bereich des Benzo(a)pyrens entspricht die Rauschbreite etwa 2 ng, was einer Nachweisgrenze von 6 Nanogramm Benzo(a)pyren entsprechen würde. In den geprüften Schmierölproben (17) sind etwa 40 Signale zu erkennen und konnten massenspek trometrisch als PAH charakterisiert werden. Fluoranthen, Pyren, Benzo(a)fluoren, Benzo(b)fluoren, Benzo(b)naphtho(2,1-d)thiophen, Benzo(ghi)fluoranthen, Benzo(a)anthracen, Chrysen, Benzo(b)fluoranthen, Benzo(e)pyren, Benzo(a)pyren und Perylen wurden durch Vergleich der Retentionszeit und des Fragmentierungsmusters mit Originalsubstanzen identifiziert. Der Variationskoeffizient der Bestimmungsmethode beträgt bei 7 betrachteten PAH zwischen 2,9 und 7,5% (bestimmt bei 1–100 ppm).