Gas-chromatographische Methode zur Trennung und Bestimmung von L-Ascorbinsäure und ihren Oxydationsprodukten

Summary

A method is described for gas chromatographic separation and determination of ascorbic acid and its reaction products. Almost all the reaction products of ascorbic acid can be simultaneously separated and quantitatively determined, including unstable intermediates. The aqueous solution of sample is rapidly frozen (−45°C), is freezedried and silylated with hexamethyldisilazane and trimethylchlorsilane in dimethylformamide. The gas chromatographic separation is carried out with 10% UCCW 982 on Chromosorb WAW DMCS with N₂ as carrier gas and with temperature programming (4°C min⁻¹ 100°C up to 280°C).

Zusammenfassung

Es wird eine Methode zur gas-chromatographischen Trennung und Bestimmung von Ascorbinsäure und ihren Umsetzungsprodukten beschrieben, mit der es erstmals möglich ist, gleichizeitig fast alle Abbauprodukte der Ascorbinsäure zu trennen und quantitativ zu bestimmen einschließlich labiler Zwischenprodukte. Die wäßrige Probelösung wird schockartig eingefroren (−45°C), lyophylisiert und mit Hexamethyldisilazan und Trimethylchlorsilan in Dimethylformamid silyliert. Die gas-chromatographische Trennung wird an 10% UCCW 982 auf Chromosorb W AW DMCS mit N₂ als Trägergas und Temperaturprogrammierung (4°C/Min. von 100°C bis 280°C) durchgeführt.