Zur richtigen Messung und Bewertung von Gütekennzahlen in der Chromatographie: Die reale Trennstufenzahl, die Trennzahl, die Dosiergütekennzahl

Zusammenfassung

Die richtige Beurteilung von Trennsäulen, Trenkapillaren, ihrer Anschlußqualität und der Art der Dosierung ist in der Gas-Chromatographie ebense bedeutend wie in den flüssig-chromatographischen Techniken HPLC und HPDC, wobei in der DC bzw. HPDC statt der Säulenqualität die Schichtqualität das Resultat der praktischen analytischen Arbeit bestimmt.

Mit der klassischen theoretischen Trennstufenzahl oder der Bodenhöhe bzw. mit den effektiven Kennzahlen wie effektive Trennstufenzahl oder effektive Bondehöhe wird eine Mischwirkung aus der Qualität des Trennsystems, der Art des Anschlusses und der Art der Dosierung erfaßt. Deswegen sind diese Kennzahlen substanzabhänging und methodenabhängig. Das erlaubt keine kritisch gezeilte methodische Verbesserung und keine unabhängige sachgerechte Beurteilung. Die Verdienste der Theoretiker und Anwender der genennten klassischen Beurteilungsgrößen werden keineswegs geschmälert, wenn nun ein Beurteilungs-und Meßverfahren vorgeschlagen wird, das

• 1. Unabhängig von der Substanz bzw, ihrer chromatographischen Lage ist.

• 2. eine sachgerechte, das heißt reale Beurteilung des Trennsystems oder Schichtmaterials erlaubt,

• 3. eine davon getrennte quantitative Beurteilung und Messung von trenverschlechternden Wirkungen der Dosierung, Verbindung. Anschlüsse und Detektoreinflüssen auf das Trennresultat bietet und

• 4. eine reale Zusammenfassung beider Grundeigenschaften für das Trennvermögen und die Trennleistung erlaubt.

Mit der realen Trenstufenzahl n_real der realen Bodenhöhe h_real der Dosierqualitätsgröße Q_s der Trenzahl TZ₁₀ der Trenleistungszahl TZ_t und der voneinander unabhängigen Optimierung auf maximale Trennung und höchste Informationsleisung bietet die neue Meß- undn Bewertungsmethode eine ausgesprochen gerechte vergleichende Beurteilung unterschiedlicher Trennsysteme in Gesamtgebiet der Chromatographie. Dazu werden drei bis acht Datenpaarre aus peakbreiten und (richtig gemessenen) Retentionswerten, sowie eine statistisch-mathematische Ausgleichsrechung oder eine zeichnerische Inter- und Extrapolation benötigt. Der Meß- und Rechenaufwand erfordert 5 Minuten Arbeitszeit und liefert fünf höchst aussagekräftige (bei entsprechendem Rechenaufwand auch statistisch gesicherte) Bewertungsgröße. Die Grundlagen dazu werden abgeleitet, Meß- und Berechnungsmethoden in Beispielen vorgestellt, Zeichen- oder Rechenmethoden (und zugehörige Programme für den Hewler-Packardrechner HP-65 und den Texas-Instruments-Rechner SR-52) angegeben sowie für den Fall der Gas-Chromatographie für klassicher gepackte Säulen, extrem kurze und lange mikrogepackte Säulen, Dünnschicht- und Dünnfilmkapillaren angewendet. In einem Teil 2 wird die ganze Methode auf die Breite der Flüssig-Säulen-Chromatographie und im Teil 3 auf die Schicht-Chromatographi sowie den Methodenvergleich angewendet.

Der häufig gestellte Anspruch, wonach die theoretische Trennstufenzahl “theoretisch” von k abhängig sei und (in der GC) aus dem “Luftpeak” keine Aussagen auf die Chromatographiegüte gemacht werden können, wird als Interpretationsfehler oder als meßtechnisches “Mißverständnis” ausführich behandelt, damit auch die Grundlage des nauen Verfahrens klar mit den klassichen Verfahren verglichen und kritisch geprüft werden kann. Die Ableitungen sind so angelegt worden, daß auch der in der Chromatographie noch ungeübte Fachkollege die neue Methods sicher und richtig zu seinem eigenen Nutzen anwenden kann.