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Gas chromatography in qualitative analysis

Part II: A study of the retention characteristics of diglycerol deactivated gas-liquid chromatographic columns

Gas-Chromatographie in der qualitativen Analyse

Teil II: Untersuchung der Retentionseigenschaften von mit Diglycerin inaktivierten Säulen für die Gas-Flüssig-Chromatographie

La chromatographie en phase gazeuse au service de l'analyse qualitative

Partie II: Etude des caractéristiques de rétention de colonnes pour chromatographie gaz-liquide renfermant des supports désactivées par le diglycérol

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Summary

Treatment of gas chromatographic supports with diglycerol has been found to be an effective means of eliminating errors in qualitative analysis due to the adsorption of polar solutes at the liquid-solid interface. The requirements of a gas chromatographic “tail-reducer” are discussed and an evaluation procedure proposed, and this used to show that diglycerol is an efficient “tailreducer” up to column temperatures of at least 160°C. An investigation of the retention characteristics of squalane columns prepared using pretreated C-22 firebrick has produced further evidence to support the explanation previously proposed for changes of retention accompanying the oxidation of apolar liquid phases [1].

Zusammenfassung

Die Behandlung von gas-chromatographischem Trägermaterial mit Diglycerin hat sich als ein wirksames Mittel zur Ausschaltung von Fehlern in der qualitativen Analyse erwiesen, die auf Adsorption von polaren Gelösten an der flüssig-festen Grenzschicht zurückzuführen sind.

Die Erfordernisse eines gas-chromatographischen “Tailing-Reduzieres” werden diskutiert und ein Auswertungsverfahren vorgeschlagen, mit dessen Hilfe gezeigt wird, daß Diglycerin ein wirksamer “Tailing-Reduzierer” bis zu Säulentemperaturen von mindestens 160°C ist.

Eine Untersuchung der Retentionseigenschaften von Squalan-Säulen, die unter Verwendung von mit Diglycerin behandeltem Firebrick C-22 hergestellt wurden, unterstützte emeut die schon vorgeschlagene Erklärung für Retentionszeitänderungen, die bei der Oxydation von unpolaren flüssigen Phasen auftreten [1].

Resume

Le traitement par du diglycérol des supports utilisés en chromatographie en phase gazeuse s'est révélé efficace pour éliminer certaines erreurs en analyse qualitative, erreurs dûes à l'adsorption des solutés polaires à l'interface liquide-solide.

On étudie ce qui est exigé d'un “réducteur de dissymétrie de pics” en chromatographie en phase gazeuse et propose un procédé d'évaluation de l'efficacité; ce dermier est employé pour montrer que le diglycérol est un “réducteur efficace de dissymétrie de pics” jusqu'à des températures de colonne d'au moins 160°C.

Une étude des caractéristiques de rétention de colonnes de squalane préparées en utilisant de la brique siliceuse C-22 traitée par du diglycérol confirme l'explication déjà proposée pour les modifications de temps de rétention observés par suite de l'oxydation des phases liquides non polaires [1].

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Evans, M.B. Gas chromatography in qualitative analysis. Chromatographia 4, 441–447 (1971). https://doi.org/10.1007/BF02268812

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