Zusammenfassung
Die Validierung einer HPLC-Methode umfaßt eine ganze Reihe von Punkten, von denen hier auf zwei eingegangen wird: Peakreinheit und Kalibrierung. Die Validierung einer Trennung ist für eindimensionale Detektoren (UV, RI, ECD u.a.) praktisch nur aus der Peakform möglich. Drei Wege werden aufgezeigt: die Gesetzmäßigkeit der Halbwertsbreite, der Einsatz der Ableitungs-Chromatographie und die Abhängigkeit des Symmetriefaktors von der relativen Peakhöhe. Bei mehrdimensionalen Detektrren (Photodiodenarry im UV) können spektrale Parameter als Absorptionsverhältnis (ratio), Differenzspektroskopie (peak suppression) oder auch ein direkter Spektrenvergleich zusätzlich ausgewertet werden. Bei der Validierung einer Kalibrierung werden die wichtigsten Möglichkeiten wie Vertrauensbereich der Kalibrierfunktion, Voraussageintervall und Vertrauensbereich des analytischen Ergebnisses mit entsprechenden Gleichungen angegeben. Diskutiert wird auch die erreichbare Präzision bei der Methode des externen Standards.
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Literatur
H. Engelhardt, Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie; Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, New York 1975.
A. Savitzky, M. J. E. Golay, Anal. Chemie36, 1627 (1964).
H. Späth, Spline-Algorithmen; Oldenbourg-Verlag München, Wien 1974.
W. Garbade, Dissertation Würzburg 1985.
S. Ebel, W. Garbade, A. Fischer, Veröffentlichung in Vorbereitung.
V. Walter, Dissertation Marburg 1983.
S. Ebel inOelschläger (Hrsg.), Fortschritte in der Arzneimittelforschung; Wissenschaftl. Verlagsges. Stuttgart 1984.
E. Grushka, Anal. Chem.44, 1733 (1972).
Unterlagen zum Fotodiodenarray-Detektor HP 1040A.
H. Weitkamp, D. Wortig, Mikrochim. Acta1977, II, 315.
A. Werner-Busse, Dissertation Würzburg 1985.
S. Ebel, R. Bender, W. Mück, A. Werner-Busse, Fresenius Z. Anal. Chem.320, 671 (1985).
S. Ebel, W. Mück, A. Werner-Busse, Fresenius Z. Anal. Chem. (im Druck).
S. Ebel, G. Herold, Chromatographia9, 41 (1976).
L. Sachs, Angewandte-Statistik; Springer-Verlag, Berlin 1978.
N. Draper, H. Smith, Applied Regression Analysis; Wiley, New York 1981.
S. Ebel, Unterlagen zum GDCh-Kurs „Kalibrierung und Validierung in der analytischen Chemie”, Würzburg 1986.
S. Ebel, U. Kamm, E. Weidemann, Fresenius Z. Anal. Chem. (im Druck).
S. Ebel, U. Werner-Busse, Fresenius Z. Anal. Chem.318, 295 (1984).
S. Ebel, A. Werner-Busse, Veröffentlichung in Vorbereitung.
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Ebel, S. Validierung und Kalibrierung in der HPLC. Chromatographia 22, 373–378 (1986). https://doi.org/10.1007/BF02268793
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