Flächentreue Trennung überlappter Peaks in Gas-Chromatogrammen mit einem Prozeßrechner

Summary

For the evaluation of gas chromatograms a flexible program system has been developed which can be adapted to almost all requirements in practical work. It was devised especially for process computers of the Siemens System 300. In the 305 computer, it requires a storage capacity of approx. 3000 words of 24 bits each and a computation time of less than one second per overlapping peak. The exact figures depend on the required accuracy and on the number of simultaneously overlapping peaks. An important part of the system is the true peak area separation of overlapping peaks with non-linear functions. This also takes into account unsymmetrical peaks.

The procedure used is particularly suitable for on-line operation: It requires relatively little data from the chromatogram and can be used progressively. A result obtained by a first approximation step can be improved by repeating the calculations which are based on relatively simple equations.

The procedure is also suitable for the separation of overlapping peaks in similarly presented analog analytical information, such as spectra, e. g. those produced by IR spectrophotometers.

Zusammenfassung

Zur Auswertung von Gas-Chromatogrammen wurde ein flexibles Programmsystem entwickelt, das nahezu allen Anforderungen der Praxis angepaßt werden kann. Es wurde in besonderem Maße auf Prozeßrechner des Siemens Systems 300 abgestimmt. Ein wichtiger Baustein des Systems ist die flächentreue Trennung überlappter Peaks mit nichtlinearen Funktionen. Dabei werden auch unsymmetrische Peaks berücksichtigt. Dieses Teilprogramm benötigt auf einem Rechner 305 einen Speicherplatz von etwa 3000 Worten mit je 24 bit und eine Rechenzeit von weniger als einer Sekunde pro überlapptem Peak. Die genaue Größe dieser Werte ist von der gewünschten Genauigkeit und der Anzahl der sich gleichzeitig überlapptenden Peaks abhängig. Ein wichtiger Baustein des Systems ist die flächentreue Trennung überlappter Peaks mit nichtlinearen Funktionen. Dabei werden auch unsymmetrische Peaks berücksichtigt.

Das verwendete Verfahren ist besonders geeignet für den On-line-Betrieb: Es benötigt nur verhältnismäßig wenig Daten des Chromatogramms und ist rekursiv anwendbar. Ein im ersten Näherungsschritt gewonnenes Ergebnis kann durch Wiederholung der Berechnungen, die auf verhältnismäßig einfachen Gleichungen basieren, verbessert werden. Das Verfahren ist auch zur Trennung überlappter Peaks in ähnlich aufgebauten analogen Analyseninformationen, wie Spektren, z.B. von IR-Spektrometern, geeignet.

Sommaire

Pour les déterminations quantitatives en chromatographie en phase gazeuse on a mis au point un système souple de programme qui peut être adapté à presque tous les cas qui se présentent dans la pratique. Ce système a été conçu spécialement pour les ordinateurs de procédé du «Système 300» de Siemens; avec un Ordinateur 305 il nécessite une capacité d'environ 3000 mots de 24 bits chacun et un temps de calcul de moins d'une seconde par pic, ces valeurs dépendant de la précision demandée et du nombre de pics superposés. Un avantage important de ce système de programme est la séparation des surfaces vraies des pics superposés à isothermes non-linéaires. De cette façon on tient compte aussi des pics non-symétriques.

Le procédé utilisé se prète particulièrement bien à l'opération en ligne: Il demande relativement peu de données trouvées dans le chromatogramme et peut être employé récurrement. Un résultat obtenu aprés une première évalution approximative peut être amélioré en répétant les calculs qui utilisent des équations relativement simples.

Le système de programme est également bien adapté à la determination des surfaces des pics superposés provenant d'opérations analytiques dont les résultats se présentent sous une forme semblable à ceux de la chromatographie en phase gazeuse, tels des spectres d'absorption enlumiére infrarouge.