Peakformen in der GLC in Abhängigkeit von Retentionszeit, Aufgabenmenge und Säulenart

Summary

In view of the peak-area-allocation of overlapping peaks peakshapes and variations in retention have been studied on different GLC-columns with respect to concentration and type of solute. Though peak-beginnings and half-widths vary only slightly with changing concentrations, the peak-maxima show distinct shifts, due to concentration and retention time. This effects great variations of the symmetry-indices (ratio of ascent to descent). On the descent of so-called “reverse peaks” — slow ascent and steep descent — has been found a region of extreme curvature in 1–3% peakheight, after which a pronounced tailing occurs. The magnitude of said tailing as well as the point of maximum bend are not predictable from peakshape, and hence prevent an exact area-allocation.

Zusammenfassung

Im Hinblick auf die Flächenzuordnung überlappter Peaks wurden Peakformen und Retentionszeitverschiebungen an verschiedenen GLC-Säulen in Abhängigkeit von Konzentration und Substanzklasse untersucht. Während sich die Peakanfänge und Halbwertsbreiten mit wechselnden Konzentrationen wenig ändem, zeigen die Peakmaxima deutliche konzentrations- und retentionszeitabhängige Verschiebungen. Hierdurch schwanken die Symmetriewerte (Verhältnis von abfallendem zu ansteigendem Ast der Kurven) stark. Bei sogenannten „umgekehrten Peaks” — langsamer Anstieg und steiler Abfallwurde im Abfall in 1–3% der Peakhöhe immer eine Zone extremer Krümmung festgestellt, nach der auch bei diesen ein deutliches Tailing auftritt. Die Größe des Tailings und der Punkt stärkster Krümmung sind nicht aus der Peakform berechenbar, was eine exakte Flächenzuordnung in diesen Fällen verhindert.

Sommaire

En vue de distinguer les surfaces individuelles dans le cas de pics superposés, on a étudié les formes des pics et les décalages dans les valeurs de temps de rétention pour plusieurs colonnes de CGL en fonction de la concentration et de la classe de substance. Tandis que les débuts des pics et les largeurs à mi-hauteur varient peu avec la concentration, les maxima des pics montrent des décalages marqués qui dépendent de la concentration et du temps de rétention. Ceci provoque des fluctuations sensibles dans les rapports de symétrie (relation entre les pentes du côté ascendant et du côté descendant de la courbe). Pour les pics dits «inverses» —montée lente et descente rapide —, on a toujours observé une zone de courbure extrême du côté descendant à 1–3% de la hauteur du pic; ensuite il y a une traînée marquée. L'importance de la traînée et le point de courbure extrême ne peuvent pas être calculés à partir de la forme du pic, ce qui empêche une attribution précise des surfaces dans ce cas.