Journal of thermal analysis

, Volume 30, Issue 1, pp 121–128 | Cite as

High-temperature thermogravimetric analysis. Influence of gas pressure on kinetics of reactions in the solid state

  • G. Thomas
  • F. Ropital
Article

Abstract

A magnetic balance apparatus has been set up to follow reactions in the solid state under controlled conditions of pressure and temperature (25–1000°). Magnetic properties are characteristic of solid structures, and thermomagnetic analysis (T. M. A.) can give the variations of the sample susceptibility during the course of a reaction (susceptibilities of the new phases and of initial compounds not yet transformed). By continuous measurement of this susceptibility with the Faraday method, the conversion degree of the synthesis can be obtained.

T. M. A. has been used to study the influence of a gas on a solid-solid reaction in which no gas can be evolved or consumed. An example is given for iron tungstate synthesis: Fe2O3(s)+WO3(s) → Fe2WO6(s). At 800° the reaction kinetics depends on the nature and the pressure of the gas.

Keywords

Fe2O3 Solid State Thermogravimetric Analysis Initial Compound Solid Structure 

Zusammenfassung

Festkörperreaktionen unter kontrollierten Druck- und Temperaturbedingungen (25–1000°) wurden mit einer magnetischen Waage verfolgt. Magnetische Eigenschaften sind charakteristisch für feste Strukturen, und die thermomagnetische Analyse (TMA) kann Veränderungen der Susceptibilität der Probe im Verlaufe der Reaktion (Susceptibilitäten neuer Phasen und noch nicht umgeformter Ausgangsverbindungen) aufzeigen. Durch kontinuierliche Messung dieser Susceptibilität nach der Faraday-Methode kann der Konversionsgrad der Synthese erhalten werden. TMA wurde zur Untersuchung des Einflusses eines Gases auf eine Fest-Fest-Reaktion, bei der kein Gas freiesetzt oder verbraucht werden lann, herangezogen. Als Beispiel wird die Synthese von Eisenwolframat angeführt: Fe2O3(s)+WO3(s) → Fe2WO6(s). Bei 800° hängt die Kinetik der Reaktion von der Natur und dem Druck des Gases ab.

Резюме

Изготовлены магнитн ые весы для исследова ния твердотельных реакц ий при контролируемых давл ении и температуре (25– 1000°). Магнитные свойства я вляются характеристиками тв ердых структур и поэт ому термомагнитный анал из (ТМА) дает возможность определ ения различий магнит ной восприимчивости обр азца в процессе проте кания реакции, так как воспр иимчивости новых фаз и исходных соединений все еще не превращались. Непр ерывно измерия воспр иимчивость по методу Фарадея, мож но судить о степени протекания реакции. Метод -ТМА был использован для изуч ена влияния газа на твердотельную реа кцию, в которой газ не м ожет быть выделен или поглощен. В ка-честве примера приведена тв ердотельная реакция получения вольфрамата железа п о схеме: Fe2O3+WO3 → Fe2WO6. Кинетика реак ции, проводимой при 800°, зависит от природы газа и его давления.

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

References

  1. 1.
    Z. C. Szabó, I. Batta and F. Solymosi, Proc. 4th Intern. Symp. on Reactivity of Solids, Elsevier, London, 1961, pp. 409.Google Scholar
  2. 2.
    D. Shamir and M. Steinberg, Progr. Vac. Microbalance Tech., 2 (1973) 19.Google Scholar
  3. 3.
    H. Forestier, C. R. Acad. Sci. Paris, 229 n∘ 1, (1947) 47.Google Scholar
  4. 4.
    H. Tzehoval and M. Steinberg, Isr. J. Chem., 22 (1982) 227.Google Scholar
  5. 5.
    J. Y. Trambouze and A. Silvent, Proc. 4th Intern. Symp. Reactivity of Solids, Elsevier, London, 1961, p. 549.Google Scholar
  6. 6.
    V. Perrichon, Ann. Chim., T4 (1969) 391.Google Scholar
  7. 7.
    M. Faraday, Experimental Researches, Vol. III, Taylor and Francis, London, 1855, 27 and 497.Google Scholar
  8. 8.
    M. M. Schieber, Experimental Magnetochemistry, North-Holland Publ. Comp., Amsterdam, 1967.Google Scholar
  9. 9.
    G. Thomas and F. Ropital, J. Thermal Anal., 28 (1983) 109.Google Scholar
  10. 10.
    R. Skorski, Nature Phys. Sci., 240 (1972) 15.Google Scholar
  11. 11.
    C. T. Peters, Nature Phys. Sci., 244 (1973) 79.Google Scholar
  12. 12.
    P. K. Gallagher, E. M. Gregory and W. R. Jones, J. Chem. Phys., 75 (8) (1981) 3847.Google Scholar
  13. 13.
    A. Trumm, N. Jahrbuch f. Mineralogie Monatchefle, (1978) 481.Google Scholar
  14. 14.
    R. S. Roth, T. Negas and L. P. Cook, The American Ceramic Society, Vol. 4 (1981) 43.Google Scholar
  15. 15.
    G. Thomas and F. Ropital, Mater. Chem. Phys., 11 (1984) 563 and 577.Google Scholar

Copyright information

© Wiley Heyden Ltd., and Akadémiai Kiadó 1985

Authors and Affiliations

  • G. Thomas
    • 1
  • F. Ropital
    • 1
  1. 1.Departement de Chimie Physique des Processus IndustrielsEcole Nationale Superieure des MinesSaint-Etienne CedexFrance

Personalised recommendations