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Calcified Tissue Research

, Volume 5, Issue 1, pp 277–287 | Cite as

Adult human enamel

II. An electron microscopic study of the effect of grinding
  • Paul D. Frazier
Original Papers

Abstract

A study in the electron microscope was carried out to determine if the broadening of X-ray diffraction patterns was related to crystal fragmentation or strain resulting from the preparative technique. All enamel samples, collected either by grinding with high- or low-speed diamond stones or by carbide burs, contained large amounts of finely-divided enamel, a relatively large number of scattered individual crystals and relatively few particles (usually <5 μ in size), containing varying numbers of intact crystals. Ball-ground control samples contained aggregates of unbroken crystallites 5–10 μ in size. Prolonged ball grinding produced a significant amount of finely-divided material (<0.025 μ), the amount increasing with increased grinding. Particle sizes of material ground from a large single crystal of synthetic hydroxyapatite with a low-speed diamond stone ranged from <0.025 μ to >5 μ, the larger particles predominating. Annealing bone crystallites increased their size appreciably but they remained undamaged despite prolonged grinding in the ball mill. There was no evidence to suggest a plane of preferred cleavage in enamel; the composite nature and crystal morphology may be responsible, therefore, for the severe fragmentation observed. Crystallite fragmentation is probably responsible for the line-broadening observed in the X-ray diffraction pattern, although strain may also be a contributing factor.

Key words

Bone Enamel Hydroxyapatite X-ray Diffraction 

Résumé

Une étude de microscopie électronique est réalisée pour déterminer si l'élargissement des raies des diagrammes de diffraction aux rayons X, observée après divers procédés de préparation, est liée à la fragmentation des cristaux ou à l'espèce cristalline considérée. Les échantillons d'émail, obtenus par meulage à l'aide de diamants ou de fraises de carbones, tournant à grandes ou à petites vitesses, contiennent de grandes quantités d'émail finement pulvérisé, des quantités relativement grandes de cristaux individuels disséminés et relativement peu de particules (habituellement inférieures à 5 microns), contenant un nombre variable de cristaux intacts. Des échantillons témoins, obtenus par meulage à l'aide de billes, contiennent des cristaux intacts de 5–10 microns. Un meulage prolongé à l'aide de billes donne des quantités importantes de produits fins (inférieurs à 0.025 microns), qui augmentent avec un meulage plus prolongé. Les tailles des particules d'un monocristal d'hydroxyle-apatite synthétique, préparé à l'aide d'une meulette diamantée, tournant à faible vitesse, variant de <0.025 microns à >5 microns: les particules plus larges prédominent. Le fait de chauffer les cristaux d'os augmente nettement leur taille: par contre ils ne se modifient pas après meulage à l'aide de billes. Un plan de clivage préférentiel n'a pu être mis en évidence dans l'émail. La nature hétérogène et la morphologie cristalline peuvent, par conséquent, être responsables de la fragmentation élevée, qui a pu être constatée. Cette fragmentation cristalline est probablement responsable de l'élargissement des raies de diffraction aux rayons X, bien que l'espèce cristalline considérée puisse également être en cause.

Zusammenfassung

Es wurde am Elektronenmikroskop untersucht, ob die Verbreiterung der Röntgendiffraktionsbanden, welche nach verschiedenen Aufbereitungstechniken beobachtet werden konnte, auf eine Kristallzertrümmerung oder auf Druck zurückzuführen ist. Alle Schmelzproben, die durch Zerreiben mit hoch- oder niedrigtourigen Diamantsteinen oder mit Carbidbohrern gewonnen wurden, enthielten große Mengen von feinabgespaltenem Schmelz, eine relativ große Anzahl von verstreuten einzelnen Kristallen und relativ wenig Partikel (gewöhnlich <5 μ), die aus einer variablen Anzahl von intakten Kristallen bestanden. Mit dem Kugelbohrer gewonnene Kontrollproben enthielten Aggregate von intakten Kriställchen in der Größe von 5–10 μ. Längeres Zerreiben mit dem Kugelbohrer ergab signifikante Mengen von feinabgespaltenem Material (<250 Å), das sich mit zunehmendem Zerreiben noch vermehrte. Wurde ein einzelner großer synthetischer Hydroxyapatitkristall mit einem niedrigtourigen Diamantstein zerrieben, so variierte die Größe der Partikel zwischen <250 Å und >5 μ, wobei die größeren Partikel vorherrschten. Knochenkriställchen erfuhren beim Ausglühen eine merkliche Vergrößerung, blieben jedoch unbeschädigt nach verlängertem Zerreiben in der Kugelmühle. Es konnte nicht bewiesen werden, daß im Schmelz die Abspaltung nach bevorzugten Flächen vorgeht; die komplexe Natur und die Kristallmorphologie können deshalb für die beobachtete starke Zertrümmerung verantwortlich gemacht werden. Die Bandenverbreiterung, die bei der Röntgendiffraktion beobachtet werden konnte, ist wahrscheinlich auf die Zertrümmerung der Kristalle zurückzuführen, obschon auch Druck als Faktor eine Rolle spielen kann.

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Copyright information

© Springer-Verlag 1970

Authors and Affiliations

  • Paul D. Frazier
    • 1
  1. 1.Laboratory of Histology and Pathology, National Institute of Dental ResearchNational Institutes of HealthBethesda

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