Application of constant rate thermal analysis (CRTA) to the synthesis of silicon nitride by carbothermal reduction of silica

Abstract

The carbothermal reduction of silica under flowing nitrogen at a pressure of 1 atm has been followed by means of a CO IR detector attached to the gas output of a high temperature tubular furnace. The control of the reaction temperature is carried out by interfacing the analogical output of the IR detector to a controller that allows to monitor the sample temperature in such a way that the concentration of CO generated in the reaction is maintained constant at a value previously selected by the user. The reaction rate at a particular concentration of CO can be fixed by properly selecting the flow rate of the reactive gas.

The influence of the reaction rate and the CO concentration on both the reaction temperature and the structure of the final product of the reaction are analysed.

Zusammenfassung

Bei 1 atm Druck wurde im Stickstoffflu\ die carbothermische Reduktion von Silika mittels eines CO IR Detektors verfolgt, der am Gas-Output eines Hochtemperaturröhrenofens angeschlossen wurde. Die Reaktionstemperatur wird kontrolliert, indem das Analogsignal des IR-Detektors über ein Interface an eine Kontrolleinheit geleitet wird, welche die Verfolgung der Probentemperatur auf die Art ermöglicht, da\ die Konzentration des bei der Reaktion entstehenden CO auf einem konstanten Wert gehalten wird, den der Anwender zuvor einstellt. Die Reaktionsgeschwindigkeit kann bei einer ganz bestimmten CO-Konzentration durch entsprechende Wahl des Volumendurchsatzes des reaktiven Gases fixiert werden.

Es wurde der Einflu\ von Reaktionsgeschwindigkeit und CO-Konzentration sowohl auf die Reaktionstemperatur als auch auf die Struktur der Reaktionsendprodukte untersucht.