Journal of thermal analysis

, Volume 22, Issue 2, pp 179–197 | Cite as

Atomic spectroscopy for detection in thermal analysis

  • T. Kántor
  • L. Bezúr
  • J. Sztatisz
  • E. Pungor
Article

Abstract

An atomic absorption spectrophotometer is coupled to a conventional thermoanalytical quartz furnace as used for TG and DTG to detect the thermally evolved products. In this combined system, the dry aerosol (smoke) obtained by cooling the vapour evolved is transported from the furnace to the flame for metal-specific atomic absorption detection. The particular design of the furnace outlet promotes the formation of stable aerosols. Optimum experimental conditions were determined, using zinc chloride solution, by varying the specimen mass, the heating rate and the flow rate of the furnace gas at a linear temperature program. The absorbancevs. temperature curves obtained with this method for various zinc compounds are compared with the corresponding DTG curves. The applicability of the technique for studying heterogeneous reactions with carbon tetrachloride and hexane vapours is presented. The utilization of an atomic absorption spectrophotometer equipped with a quartz cuvette for detecting the thermal evolution of mercury vapours is described, as well as detection potentials by molecular absorption (for NO and NH3) and light scattering (for smoke evolved from organic matter). The results obtained with the suggested methods may, in some respects, valuably complement the results achieved with DTG and with flame ionization detection.

Keywords

Smoke Carbon Tetrachloride Atomic Absorption Spectrophotometer Mercury Vapour Zinc Chloride 

Zusammenfassung

Ein Atomabsorptionsspektrometer wurde mit einem konventionellen thermoanalytischen Quarzofen gekoppelt um thermische Abspaltprodukte nachzuweisen. In diesem kombinierten System wird das durch Kühlung des entwickelten Dampfes erhaltene Aerosol (Rauch) vom Ofen in die Flamme für den metallspezifischen Atomabsorptionsnachweis übergeleitet. Die spezielle Ausbildung der Austrittsöffnung gewährleistet die Bildung eines stabilen Aerosols. Die optimalen Versuchsbedingungen wurden durch Zinkchloridlösungen bei Anderung der Probenmasse, der Aufheizgeschwindigkeit und der Strömungsgeschwindigkeit des Ofengases im linearen Temperaturprogramm ermittelt. Die mit dieser Methode für verschiedene Zinkverbindungen erhaltenen Absorptions—Temperatur-Kurven wurden mit den entsprechenden DTG-Kurven verglichen. Die Anwendbarkeit dieser Technik bei dem Studium heterogener Reaktionen mit Kohlenstofftetrachlorid und Hexandämpfen wird gezeigt. Der Einsatz eines mit einer Quarzküvette zum Nachweis der thermischen Entwicklung von Quecksilberdampf versehenen Atomabsorptionsspektrometers wird beschrieben, sowie die Nachweisgrenze durch molekulare Absorption (für NO und NH3) und Lichtstreuung (für aus organischem Material entwickelten Rauch). Die bei den beschriebenen Methoden erhaltenen Ergebnisse können, in mancher Hinsicht, die durch DTG und Flammenionisationsnachweis erhaltenen Ergebnisse wertvoll ergänzen.

Резюме

Атомно-абсорбционны й спектрофотометр бы л соединен с обычной те рмоаналитической кварцевой печью, испо льзуемой в ТГ и ДТГ для обнаружения веще ств, выделяющихся при термическом проц ессе. В такой комбинированной сис теме сухой аэрозоль (дым), полученный охлаж дением выделенного п ара, переносится из печи в пламя для регистраци и специфичного атомно го поглощения металл ом. Особая конструкция в ыпускного отверстия печи спосо бствует образованию стабильного аэрозол я. На примере растворо в хлористого цинка уст ановлены оптимальны е экспериментальные у словия путем изменения массы част иц, скорости нагрева и скорости потока газа печи при л инейном программировании те мпературы. Графики в к оординатах поглощение — темпера тура, полученные этим мето дом для различных сое динений цинка, сопоставлены с соответствующими ДТГ-кривыми. Показано применение этого метода для изучения г етерогенных реакций с четыреххло ристым углеродом и па рами гексана. Описано испо льзование атомно-абсорбционно го спектрофотометра, снабженного кварцевой кюветтой, д ля обнаружения термически выделенн ых паров ртути, наряду с потенциалами регист рации с помощью молекулярного погло щения (для NO и NH3) и рассея ния света (для дыма, выделя ющегося из органического вещ ества). Результаты, полученные предложе нными методами, могут в известной мер е служить ценным допо лнением к результатам, получен ными с помощью ДТГ и пламенно-иониза ционной регистрации.

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

References

  1. 1.
    Wilson andWilson's Comprehensive Analytical Chemistry (Ed. G. Svehla), T. Kántor, Emission Spectroscopy, Elsevier, Amsterdam, 1975 Vol. V, pp. 65–69.Google Scholar
  2. 2.
    S. GáL andT. Kántor, Periodica Polytech., (Chem. Eng.), 18 (1974) 9.Google Scholar
  3. 3.
    T. Kántor andE. Pungor, J. Thermal Anal., 6 (1974) 521.Google Scholar
  4. 4.
    B. V. L'Vov, Atomic Absorption Spectrochemical Analysis, Elsevier, New York, 1970.Google Scholar
  5. 5.
    C. W. Fuller, Electrothermal Atomization for Atomic Absorption Spectrometry, The Chemical Society, London, 1977.Google Scholar
  6. 6.
    R. E. Sturgeon, C. L. Chakrabarti andC. H. Langford, Anal. Chem., 48 (1979) 357.Google Scholar
  7. 7.
    T. Kántor, E. Pungor, J. Sztatisz andL. Bezur, Talanta, 26 (1979) 357.Google Scholar
  8. 8.
    W. W. Wendlandt, Thermal Methods of Analysis, 2nd ed., Wiley, New York, 1974.Google Scholar
  9. 9.
    T. Kántor andE. Pungor, 6th Polish Conference on Analytical Spectroscopy, Biełowieza, Poland 1981, Abstracts pp. 12–13.Google Scholar
  10. 10.
    E. Gegus, J. Kreiter, L. Méray andJ. Inczédy, Acta Chim. Acad. Sci. Hung., 100 (1979) 221.Google Scholar
  11. 11.
    E. Gegus, J. Kreiter, L. Méray andJ. Inczédy, Acta Chim. Acad. Sci. Hung., 101 (1979) 347.Google Scholar
  12. 12.
    A. M. Gunn, D. L. Millard andG. F. Kirkbright, Analyst, 103 (1978) 1066.Google Scholar
  13. 13.
    T. Kántor, É. Hanák-Juhai andE. Pungor, Spectrochim. Acta, 358 (1980) 401.Google Scholar
  14. 14.
    Hung. Patent No. 173431/1977.Google Scholar
  15. 15.
    C. Veillon andJ. Y. Park, Anal. Chim. Acta, 60 (1972) 293.Google Scholar
  16. 16.
    G. L. Everett, T. S. West andR. W. Williams, Anal. Chim. Acta, 68 (1974) 387.Google Scholar
  17. 17.
    W. J. Price, Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption, Heyden, London, 1979.Google Scholar
  18. 18.
    I. Bertóti, I. S. Pap, T. Székely andA. Tóth, Thermochim. Acta, 41 (1980) 27.Google Scholar
  19. 19.
    I. Náray-Szabó, Inorganic Chemistry (in Hungarian), Akadémiai Kiadó, Budapest, 1956, Vol. I, p. 501.Google Scholar
  20. 20.
    R. W. B. Pearse andA. G. Gaydon, The Identification of Molecular Spectra, Wiley, New York, 1950.Google Scholar
  21. 21.
    M. S. Cresser andP. J. Isaacson, Talanta, 23 (1976) 885.Google Scholar
  22. 22.
    M. S. Cresser, Anal. Chim. Acta, 85 (1976) 253.Google Scholar
  23. 23.
    M. S. Cresser, European Spectroscopy News, 19 (1978) 36.Google Scholar
  24. 24.
    S. R. Koirtyohann andF. E. Pickett, Anal. Chem., 38 (1966) 1087.Google Scholar

Copyright information

© Wiley Heyden Ltd., Chichester and Akadémiai Kiadó, Budapest 1981

Authors and Affiliations

  • T. Kántor
    • 1
  • L. Bezúr
    • 1
  • J. Sztatisz
    • 1
  • E. Pungor
    • 1
  1. 1.Institute for General and Analytical ChemistryTechnical University BudapestHungary

Personalised recommendations