Thermoanalytical investigation of crystallin cerium phosphate

Abstract

The crystalline cerium bis-monohydrogen phosphate Ce(HPO₄)₂·1.33 H₂O was synthetized and identified by X-ray and analytical methods.

The thermal decomposition was investigated by simultaneous TG, DTG and DTA measurements. As a result of investigations four endothermic processes with weight loss were found; the first two, nearly equal peaks at 373 and 423 K, the third at 653 K and the last at 1053 K. The material after heating over 1273 K was investigated with the same analytical methods. In connection with these data we supposed that the weight losses may be identified as water and oxigen losses. The thermal analysis was supported by X-ray measurements. Collecting the results of thermal and X-ray analysis crystalline water bound in the molecule in various ways can be quantitatively distinguished. It was found that this phenomena have definite influence on the layer distance.

By the X-ray measurements the change of the crystal structure taking place during the heating process could be followed.

Résumé

Le bis(monohydrogéno)phosphate de cérium [Ce(HPO₄)₂.1,33 H₂O] cristallin a été synthétisé et identifié par les méthodes analytiques et par rayons X.

La décomposition thermique a été suivie par TG, TGD et ATD simultanées. Les résultats des essais ont mis en évidence quatre processus endothermiques avec perte de poids: les deux premiers, avec des pics sensiblement égaux à 373 et 423 K, le troisième à 653 K et le dernier à 1053 K. AprÊs chauffage au-dessus de 1273 K le matériau a été étudié à l'aide des mèmes méthodes analytiques. D'aprÊs ces données, les pertes de poids peuvent sans doute Être attribuées à des pertes d'eau et d'oxygÊne. L'analyse thermique a été étayée par examen aux rayons X. Le rapprochement des résultats a permis de distinguer de faÇon quantitative divers modes de liaison de l'eau de cristallisation dans la molécule. On établit que ce phénomène a une influence définie sur la distance des couches.

Les mesures aux rayons X ont permis de suivre le changement de la structure cristalline pendant le chauffage.

Zusammenfassung

Das kristalline Cer-bis-phosphat [Ce(HPO₄)₂.1.33 H₂O] wurde synthetisiert und durch Röntgen- und analytische Methoden identifiziert.

Die thermische Zersetzung wurde durch simultane TG-, DTG- und DTA-Messungen untersucht. Als Ergebnis der Untersuchungen wurden vier endotherme Vorgänge mit Gewichtsverlust gefunden: die ersten zwei annähernd gleichen Peaks bei 373 und 423 K, der Dritte bei 635 K und der Letzte bei 1053 K. Nach Erhitzen über 1273 K wurde die Substanz mit den gleichen analytischen Methoden untersucht. Im Zusammenhang mit diesen Angaben wurde angenommen, dass die Gewichtsverluste der Abgabe von Wasser und Sauerstoff zugeordnet werden können. Die Thermoanalyse wurde durch Röntgenuntersuchungen unterstützt. Durch gemeinsame Auswertung der Ergebnisse der Thermo- und Röntgenanalyse konnte das im Molekül auf verschiedene Arte gebundene Kristallwasser quantitativ unterschieden werden. Es wurde gefunden, dass dieses Phänomen einen ausgeprägten Einfluss auf den Abstand der Schichtenentfernung hat.

Durch Röntgenmessungen konnten die während des Aufheizvorganges stattfindenden Veränderungen der Kristallstruktur verfolgt werden.

РЕжУМЕ

кРИстАллИЧЕскИИ БИс-МОНОжАМЕЩЕННыИ ФОсФ Ат цЕРИь [сЕ/НРО_4/2·1.33Н ₂ О Был сИНтЕжИРОВАН И ИД ЕНтИФИцИРОВАН РЕНтгЕНОгРАФИЧЕскИ М И АНАлИтИЧЕскИМ МЕт ОДАМИ. тЕРМИЧЕскОЕ РАжлОжЕ НИЕ БылО ИсслЕДОВАНО ОДНОВРЕМЕННыМ ИжМЕР ЕНИЕМ тг, Дтг И ДтА. В РЕжУльтАтЕ ИсслЕДО ВАНИь БылО НАИДЕНО ЧЕ тыРЕ ЁНДОтЕРМИЧЕскИх пРО цЕссА, сОпРОВОжДАУЩИ хсь пОтЕРЕИ ВЕсА: пЕРВыЕ Д ВА, пОЧтИ РАВНых пИкА, п РИ тЕМпЕРАтУРАх 373 И 423 к, тРЕтИИ — пРИ 653 к И пОслЕ ДНИИ — пРИ 1053 к. ЁтО сОЕДИ НЕНИЕ пОслЕ НАгРЕВАНИь Выш Е 1273 к БылО ИсслЕДОВАНО т ЕМИ жЕ сАМыМИ АНАлИтИ ЧЕскИМИ МЕтОДАМИ. НА ОсНОВЕ пО лУЧЕННых РЕжУльтАтОВ БылО пРЕ ДпОлОжЕНО, ЧтО пОтЕРИ ВЕсА МОгУт Быть ИДЕНтИФИцИРОВА Ны кАк пОтЕРь ВОДы И кИслОРО ДА. ДАННыЕ тЕРМИЧЕскО гО АНАлИжА БылИ пОДтВЕРжДЕНы РЕ НтгЕНОгРАФИЧЕскИМИ ИжМЕРЕНИьМИ. пОлУЧЕН НыЕ РЕжУльтАты тЕРМИ ЧЕскОгО И РЕНтгЕНОгРАФИЧЕскО гО АНАлИжОВ пОжВОльУт к ОлИЧЕстВЕННО РАжлИЧ Ить кРИстАллИжАцИОННУУ ВОДУ, РАжлИЧНыМ ОБРАж ОМ сВьжАННУУ В МОлЕкУлЕ. БылО НАИДЕНО, ЧтО ЁтО ь ВлЕНИЕ ОкАжыВАЕт ОпРЕДЕлЕН НОЕ ВлИьНИЕ НА слОИстОЕ РАсстОьН ИЕ. пРОДОлжАУтсь РЕНтгЕНОгРАФИЧЕскИ Е ИсслЕДОВАНИь ИжМЕН ЕНИь кРИстАллИЧЕскОИ стР УктУРы, ИМЕУЩЕИ МЕстО В пРОцЕссЕ НАгРЕВАНИь.