Certified reference materials for thermal analysis

Abstract

Eight inorganic substances recommended by ICTA as temperature standard reference materials for DTA and DSC were studied: KNO₃, KClO₄, Ag₂SO₄, K₂CrO₄, quartz, K₂SO₄, BaCO₃ and SrCO₃. The content of pure component in each of these substances was determined by classical chemical analysis. The temperatures and the heats of polymorphic transformations of these substances were measured with a Perkin-Elmer DSC-2 differential scanning calorimeter, and DTA studies were performed on a MOM 1500 D Q-derivatograph. The plot heat of transformation by DSCvs. DTA peak area is advanced as a calibration line for the approximate estimation of quantitative DTA effects. The substances studied will be certified as temperature standard reference materials for use in DTA and DSC.

Zusammenfassung

Acht von der ICTA als Temperaturstandard-Referenzmaterialien für DTA und DSC empfohlene und im Lande verfügbare Substanzen wurden untersucht: KNO₃,KClO₄, Ag₂SO₄, K₂Cr₂O₄, Quarz, K₂SO₄, BaCO₃ und SrCO₃. Der Gehalt der Substanzen an diesen Verbindungen wurde klassisch chemisch-analytisch bestimmt. Temperaturen und Enthalpien der polymorphen Umwandlungen wurden mit dem Gerät DSC 2 (Perkin-Elmer) bestimmt, DTA-Untersuchungen erfolgten mittels Derivatograph Q 1500 D (MOM). Eine Darstellung (Umwandlungsenthalpie aus DSC-Messung) über der DTA-peak-Flä-che wird als Eichgerade für die näherungsweise quantitative Bewertung der DTA-Effekte vorgeschlagen. Die genannten Substanzen sollen als Temperaturstandards für DTA und DSC geprüft werden.

РЕЗЮМЕ

Изучены восемь неорг анических соединени й (нитрат-, перхлорат-, сул ьфат, и хромат калия, сульфат серебр а, карбонаты бария и ст ронция, и кварц), рекомендуемых СТА в качестве стандартн ых веществ для калибр овки температуры в прибор ах для ДТА и ДСК. Содержание чистой ко мпоненты в каждом из э тих веществ определялось класси ческим химическим анализом. Температур ы и теплоты полиморфн ых превращений этих вещ еств измерялись дифференциальным ск анирующим калоримет ром ДСК-2 фирмы Перкин-Эльмер, а ДТА измерения были проведены на Q-дер иватографе 1500 Д фирмы М ОМ. Графическая зависим ость в координатах теплота превращения (метод ДСК) — плошадь ДТ А пика была предложена в качеств е калибровочной криво й для приближенной оц енки количественных эффе ктов ДТА. К каждому веществу был приложе н сертификат и все вещ ества рекомендованы в каче стве стандартных реп ерных материалов для испол ьзования в ДТА и ДСК.