Influence of the sample mass and the presence of the reaction products on the thermoanalytical results

Abstract

It has been known from the very beginning of the thermal analysis that the transport processes can significantly influence the thermoanalytical results. In this paper, three characteristic examples are given to show that this problem is more complex and arises more frequently than it is generally believed. The studied reactions are the carbon monoxide evolution from calcium oxalate, the thermal degradation of polytetrafluoroethylene, and the thermal decomposition of azodicarbonamide. TG and DSC experiments were carried out with sample masses varying between 0.05 and 8 mg. The necessity of the development of new kinetic models is concluded.

Zusammenfassung

Seit den Anfängen der Thermoanalyse ist bekannt, dass Transportprozesse die thermoanalytischen Ergebnisse weitgehend beeinflussen können. Es werden hier drei Beispiele beschrieben, die zeigen, dass dieses Problem weitauf komplizierter ist und häufiger auftritt als allgemein angenommen wird. Die untersuchten Reaktionen sind die Kohlenmonoxidabspaltung aus Calziumoxalat, die thermische Zersetzung von Polytetrafluoräthylen und der thermische Zerfall von Azodicarbonamid. Die TG- und DSC- Untersuchungen wurden mit Probenmassen zwischen 0.05 und 8 mg durchgeführt. Es wird auf die Notwendigkeit der Entwicklung neuer kinetischer Modelle geschlossen.

Резуме

С самого начала терми ческого анализа было известно, что процесс ы переноса могут значительно затраги вать термоаналитиче ские результаты. Представ лены три характерных примера, показывающих что эта проблема более сложн ая и более часто встречающаяся, чем предполагалось ранее. Такими примера ми служат реакция выд еления окиси углерода при те рмическом разложении оксалата кальция, реакции терм ического разложения политетр афторэтилена и азодикарбамида. ТГ и ДСК измерения были пр оведены с образцами, вес которы х изменялся в интервале 0,05 и 8 мг. Сдел ано заключение о необходимости разра ботки новых кинетиче ских моделей.