Present state and future development of instrumental techniques for solution thermochemical (thermometric) analysis

Abstract

A review of instruments for thermochemical (thermometric) solution analysis is given, including new types of isoperibol reaction of bomb calorimeters, the design of which can influence the future development of thermochemical measuring techniques.

The new type of Dithermanal (Vaskut-EMG, Hungary, and Herrmann- Morris, France) controls the individual steps of the thermochemical analysis, adding memory and computing capabilities. Similar programming units with microprocessors for bomb and/or reaction calorimetry have been developed by Parr Comp. and Leco Comp. (USA). The latest modification of the Technicon flow analyzer permits on-line analysis of solid samples. For thermochemical titrations, the Sanda titrator (USA) and Vaskut automatic titrator (Hungary) are available. In the USA, the Tronac isothermal or isoperibol calorimeters are widely used. At the Technical University of Brno, ČSSR, smaller table instruments with a water-bath are applied for different modes of solution thermochemical analysis, and also for the reactions of solid samples in liquids. For the measurement of very small temperature differences, PTC thermistors are used.

The possibilities of the future development of measuring techniques are outlined.

Résumé

On passe en revue les instruments utilisés pour l'analyse thermochimique (thermométrie), y compris les types récents de calorimètres à réactions et à combustion, dispositifs qui peuvent avoir une influence sur le développement futur de la technique des mesures thermochimiques.

Un “Dithermanal” nouveau (Vaskut-EMG, Hongrie et Herrmann- Morris, France) programme les étapes individuelles de l'analyse thermochimique et calcule les résultats. Les calorimètres à combustion de Parr et Leco (Etats-Unis) possèdent également un contrôle de programme similaire avec des microprocesseurs pour le traitement des données. La dernière modification du “Thermoanalyzer” de Technicon rend possible les analyses “on-line” d'échantillons solides.

Pour les titrages thermométriques, les appareils “Sande Titrator” (Etats-Unis) et le modèle automatique Vaskut (Hongrie) sont en vente. Aux Etats-Unis, le calorimètre à réactions “Tronac isothermal et isoperibol” est répandu.

A l'Ecole Supérieure Technique de Brno (ČSSR), on utilise de petits instruments de table avec bain-marie, pour divers buts de l'analyse thermique, ainsi que pour la mesure des chaleurs de réaction d'échantillons solides en solutions. Pour la mesure de très petites différences de température, on utilise des thermistors PTC.

On indique les possibilités du développement futur de la technique de mesure.

Zusammenfassung

Es wurde eine Übersicht der Instrumente für die thermochemische (thermometrische) Analyse in Lösungen gegeben, inklusive neuerer Typen von Reaktions- und Verbrennungskalorimeter, welche Konstruktionen die zukünftige Entwicklung der thermochemischen Meßtechnik beeinflussen können.

Ein neuer Dithermanal (Vaskut-EMG, Ungarn, und Herrmann- Morris, Frankreich) programmiert die einzelnen Schritte der thermochemischen Analyse und berechnet die Resultate. Eine ähnliche Programmsteuerung mit Mikroprozessoren für die Datenbearbeitung besitzen auch Verbrennungskalorimeter von Parr und Leco (USA). Die letzte Variante des Technicon Thermoanalyzers ermöglicht die on-line Analysen von festen Proben.

Für die thermomstrischen Titrationen sind der Sanda Titrator (USA) und der Vaskut automatische Titrator (Ungarn) erhältlich. In der USA ist der “Tronac isothermal und isoperibol” Reaktionskalorimeter verbreitet.

An der Technischen Hochschule in Brno (ČSSR) werden kleinere Tischinstrumente mit Wasserbad für verschiedene Zwecke der thermometrischen Analyse benutzt, desgleichen für die Messung der Reaktionswärme von festen Proben in Lösungen. Für die Messung kleinster Temperaturdifferenzen werden PTC Thermistoren angewendet.

Die Möglichkeiten der zukünftigen Entwicklung der Meßtechnik sind angegeben.

Резюме

Представлен обзор пр иборов для термохимического (те рмометрического) анализа растворов, вк лючая новые типы реак ций, протекающих в калори метрах закрытого типа, и конструирован ие которых может оказ ать влияние на будущее развитие т ермохимического метода измерений. Нов ый тип прибора Дитерм анал (Вашкут-ЕМГ, Венгрия) с дополнительной пам ятью и вычислительны ми средствами и Херманн-Моррис (Франция) позволяют контролир овать отдельные стад ии термохимического ан ализа. Подобные микропроцессорные п рограммные устройст ва для калориметрии с закры тым сосудом и открытым реактором б ыли разработаны фирм ами Пэрр и Леко (США). Последняя мо дель проточного анализат ора Текникон позволя ет проводить анализ твердых образ цов в режиме на линии. Для те рмохимических титро ваний доступными являются титратор фирмы Санда (США) и авто матический титратор Вашкут (Венгрия). В США широко и спользуются изотермические кало риметры фирмы Тронак. В Техническом универс итете г. Брно (ЧССР) для различн ых видов термохимиче ского анализа в растворе, а т акже для исследовани я реакций твердых обра зцов в жидкости, испол ьзуются малого размера насто льные приборы с водяной бан ей. Для измерений очен ь малых изменений температу ры используют ПТЦ терми сторы. В общих чертах представлены возмож ности будущего развития методов изм ерений.