Abstract
Thermogravimetric studies, supported by IR and X-ray diffraction measurements, were carried out for La2(SeO4)3 · 5H2O in order to establish its decomposition scheme under various experimental conditions. Several analytical methods were tested for the simultaneous determination of (Se(IV) and Se(VI) in the quenched samples. TG weight losses and analyses of the solid intermediates indicated that after dehydration La2(SeO4)3 decomposes in nitrogen mainly to oxyselenite(IV) compoundsvia the normal selenite(IV) but in air the oxyselenate La2O2SeO4 was detected as one of the intermediates. The final product of the thermal degradation is La2O3. TG curves of La2(SeO4)3 · 5H2O were also compared with those obtained for the isostructural neodymium compound.
Zusammenfassung
Thermogravimetrische, von IR-spektroskopischen und röntgendiffraktometrischen Messungen gestützte Untersuchungen von La2(SeO4)3 · 5H2O wurden ausgeführt, um dessen Zersetzungsschema unter verschiedenen experimentellen Bedingungen zu ermitteln. Verschiedene analytische Methoden zur simultanen Bestimmung von Se(IV) und Se(VI) in den abgeschreckten Proben wurden getestet. TG-Gewichtsverluste und Analysen der festen Intermediärverbindungen haben ergeben, daß nach Dehydratation La2(SeO4)3 in Stickstoff hauptsächlich über das normale Selenit(IV) zu Oxyselenit(IV)-Verbindungen abgebaut wird, während in Luft das Oxyselenat La2O2SeO4 als eine der Intermediärverbindungen auftritt. Endprodukt der thermischen Zersetzung ist La2O3. Die TG-Kurven von La2(SeO4)3 · 5H2O wurden auch mit den für die isostrukturelle Neodymverbindung erhaltenen Kurven verglichen.
Резюме
Термогравиметричес кие исследования пентагидрата селена та лантана, наряду с ИК спектроскопией и рен тгенофазовым анализ ом, были проведены с целью уст ановления схемы его разложения при разли чных эксперименталь ных условиях. Было испытано нескол ько аналитических метод ов для одновременног о определения четыре х-и шестивалентного се лена в резко охлажденных об разцах. Потеря веса в м етоде ТГ и анализ твердых проме жуточных продуктов показали, ч то после дегидратаци и селенат лантана разлагается в атмосфере азота до оксиселенитов(IV) через стадию образования нормального селенит а(IV). При разложении в атмосфере воздуха в к ачестве одного из про межуточных продуктов был обнару жен оксиселенат лантана La2O2SeO4. Конечным продуктом термическ ого разложения являлась окись лантана. Кривые ТГ пентагидра та селената лантана с опоставлены с таковыми для изостр уктурного соединения неодима.
Similar content being viewed by others
References
L. Niinistö, P. Saikkonen and R. Sonninen, Rare Earths Mod. Sci. Techn., 3 (1982) 257.
L. Niinistö, P. Saikkonen and R. Sonninen, Proc. Acad. Sci. Estonian SSR Chem., 33 (1984) 209
L. Niinistö, M. Leskelä and J. E. X. de Matos, to be published.
I. Giolito and E. Giesbrecht, An. Acad. Bras. Cienc., 41 (1969) 517.
M. A. Nabar and S. V. Paralkar, Thermochim. Acta, 15 (1976) 390.
B. Hajek, N. Novotna and J. Hradilova, J. Less-Common Met., 66 (1979) 121.
Hayashi Tetsu, L. G. Korotaeva and B. N. Ivanov-Emin, Zh. Neorg. Khim., 16 (1971) 2921; Russ. J. Inorg. Chem. (Engl. transl.), 16 (1971) 1552.
S. Karvinen and L. Niinistö, Lanthanide Actinide Res., 1 (1986) 169.
L. Niinistö and M. Leskelä, in: Handbook on the Physics and Chemistry of Rare Earths, K. A. Gschneidner, Jr. and L. Eyring, Eds., Vol. 9, North-Holland, Amsterdam. In the press.
G. Brauer, Handbuch der präparativen anorganischen Chemie, 3rd Ed., Vol. 1, Ferdinand Enke Verlag, Stuttgart 1975, p. 425.
K. Oguma and R. Kuroda, Fresenius' Z. Anal. Chem., 277 (1975) 111.
M. Inarida, Bull. Chem. Soc. Jpn, 38 (1966) 403.
I. M. Kolthoff and P. J. Elving, Treatise on Analytical Chemistry, Part 2, Vol. 7, John Wiley & Sons, New York 1961, p. 176.
G. A. Cutter, Anal. Chim. Acta, 98 (1978) 67.
K. Lumme, Research Report. Universitv of Helsinki, Helsinki 1984, 53 p.; K. Lumme and L. Niinistö, Kem. Kemi, 11 (1984) No. 11.
N. N. Greenwood and A. Earnshaw, Chemistry of the Elements, Pergamon Press, Oxford 1984, p. 891.
K. I. Petrov, G. N. Voronskaya and V. I. Ivanov, Zh. Neorg. Khim., 15 (1970) 615; Russ. J. Inorg. Chem. (Engl. transl.), 15 (1970) 317.
K. I. Petrov, Yu. M. Golovin, M. B. Varfolomeev and E. M. Remennik, Zh. Neorg. Khim., 18 (1973) 385; Russ. J. Inorg. Chem. (Engl. transl.), 18 (1973) 201.
R. Ballestracci and J. Mareschal, Mater. Res. Bull., 2 (1967) 993.
J. W. Hayes and J. J. Brown, J. Electrochem. Soc., 115 (1968) 1060.
A. A. Grizik, N. G. Abdullina, N. M. Garifdzhanova, Zh. Neorg. Khim., 18 (1973) 596; Russ. J. Inorg. Chem. (Engl. transl.), 18 (1973) 313.
M. Leskelä, (1986), Personal communication.
M. Leskelä and J. Hölsä, Thermochim. Acta, 92 (1985) 489.
E. Immonen, M. Koskenlinna, L. Niinistö and T. Pakkanen, Finn. Chem. Lett., (1976) 67.
Author information
Authors and Affiliations
Rights and permissions
About this article
Cite this article
Karvinen, S., Lumme, K. & Niinistö, L. Thermal decomposition of lanthanum selenate pentahydrate in air and nitrogen. Journal of Thermal Analysis 32, 919–926 (1987). https://doi.org/10.1007/BF01913778
Received:
Issue Date:
DOI: https://doi.org/10.1007/BF01913778