Thermal decomposition of ammonium permanganate

Abstract

The parent material, ammonium permanganate, was carefully decomposed in air at 120°. The product, referred to as the starting material (SM), was then subjected to thermal treatment in air for 5 hr in the temperature range 150–1200°. Chemical analysis of SM indicated that the main decomposition product of NH₄MnO₄ was Mn₂O₃, together with MnO₂, NH₄NO₃, H₂O and O₂. Mn₃O₄ started to form at 900°. The infrared spectra of various calcination products revealed the retention of NH ⁺₄ in the lattice structure up to 300°, and reflected the presence of excess oxygen as coordinated O ⁻₂ . The TG, DTA and IRA results on SM supported the chemical analysis data. X-ray analysis was carried out for phase identification and to follow transformations and the formation of a solid solution between MnO₂ and Mn₂O₃.

Zusammenfassung

Die Muttersubstanz, Aramoniumpermanganat, wurde in Luft bei 120° vorsichtig zersetzt. Das dabei erhaltene Ausgangsmaterial (SM) wurde danach in Luft 5 Stunden im Temperaturbereich von 150–1200° thermisch behandelt. Die chemische Analyse von SM ergab, daß als Hauptprodukt der Zersetzung von NH₄MnO₄, Mn₂O₃ auftritt neben MnO₂, NH₄NO₃, H₂O und O₂. Die Bildung von Mn₃O₄ beginnt bei 900°. Aus Infrarotspektren verschiedener Kalzinierungsprodukte ist ersichtlich, daß in der Gitterstruktur NH ⁺₄ bis 300° zurückgehalten wird und überschüssiger Sauerstoff in Form von koordiniertem O₂ vorliegt. Die Ergebnisse der TG-, DTA- und IRA-Untersuchungen von SM bestätigen Daten der chemischen Analyse. Mittels Röntgenanalyse wurden die Phasen identifiziert und der Verlauf der Phasenübergänge und der Bildung einer festen Lösung zwischen MnO₂ und Mn₂O₃ verfolgt.

Резюме

Первоначально перма нганат аммония подвергали осторожн ому разложению на воздухе при 120°. Получае мый при этом продукт, называемый как исход ное вещество, подвергался затем в т ечении 5 часов термиче ской обработке на воздухе в интервале температ ур 150–1200°. Химический анали з показал, что главным продуктом разложени я являлась окись трехвалентного марг анца, наряду с двуокис ью марганца, нитратом аммония, вод ой и кислородом. При темпе ратуре 900° начиналось образование Mn₃O₄. ИК спе ктры различных продуктов прокалива ния показали удержив ание до 300° аммонний-иона в решет ке и присутствие кислорода в форме O ⁻₂ . Д анные ТГ, ДТА и ИК спектроскопии подтв ердили результаты химического анализа. Рентгеноструктурны й анализ был использован для иден тификации фаз, исследования превра щений и образования т вердого раствора между двуок исью марганца и окисью трехвалентно го марганца.