Preparation, spectral and thermal studies of neodymium zirconyl oxalate hexahydrate

Abstract

Neodymium zirconyl oxalate (NdZrOX) is prepared and characterized by chemical analysis and ir spectral studies. Its thermal decomposition has been investigated by using DTA, TG, DTG, X-ray diffraction and ir spectroscopy. On the basis of thermogravimetry and isothermal studies a probable mechanism for the decomposition is proposed. The decomposition proceeds mainly through three stages: i) dehydration between RT-413 K, ii) decomposition of oxalate between 413–943 K and iii) decomposition of the carbonate between 1028–1235 K to give a mixed oxide. The ir spectra and X-ray diffraction studies are made for identification of the intermediates. X-ray diffraction studies of the end product indicates that it belongs to cubic crystal system witha=11.520 Å.

Zusammenfassung

Neodymzirkonyloxalat (NdZrOX) wurde dargestellt und durch chemische Analyse und IR-spektroskopische Untersuchungen charakterisiert. Die thermische Zersetzung dieser Verbindung wurde mittels DTA. TG, DTG, Röntgendiffraktometrie und IR-Spektroskopie untersucht. Basierend auf Ergebnisse der Thermogravimetrie und isothermer Methoden wird ein möglicher Zersetzungsmechanismus vorgeschlagen. Die Zersetzung verläuft im wesentlichen über drei Stufen: i) Dehydratisierung zwischen Zimmertemperatur und 413 K, ii) Zersetzung des Oxalats zwischen 413 und 943 K und iii) Zersetzung des Carbonats zwischen 1028 und 1235 K unter Bildung eines Mischoxides. IR-spektroskopische und röntgendiffraktometrische Untersuchungen wurden zur Identifizierung der Zwischenprodukte ausgeführt. Die röntgendiffraktometrische Untersuchung des Endproduktes ergibt eine kubische Zelle mita= 11.520 Å.

Резюме

Полученный цирконил оксалат неодимия охарактеризован хим ическим анализом и ИК-спектроскопией. Т ермическое разложен ие его было исследовано методам и ДТА, ТГ, ДТГ, диффракцией ре нтгеновский лучей и инфракрасной спектр оскопией. На основе термогравиметрии и и зотермических иссле дований предложен возможный механизм разложения. Разложение, главным о бразом, протекает в тр и стадии: а/ дегидратация в облас ти температур от комнат ной до 413 К, б/ разложение оксалате в области температур 413943 К и в/ разложение карбо ната в интервале 1028–1235 К с образованием смешан ного окисла. Рентгенограф ия и ИК-спектроскопия были использованы для иде нтификации промежут очных продуктов. Рентгено-д иффракционные измер ения показали, что конечны й продукт реакции отно сится к кубической кристаллической стр уктуре с параметром р ешетки а=11.520 Å.