Journal of thermal analysis

, Volume 37, Issue 1, pp 111–120 | Cite as

Continuous and selective determination of water vapor evolved during thermal decomposition reactions

  • J. Kristóf
  • J. Inczédy
  • J. Paulik
  • R Paulik
Article

Abstract

A method suitable for the continuous and selective determination of water vapor evolved during thermal decomposition processes is described. The water detector can be connected to thermoanalytical equipment of controlled gas atmosphere without any difficulty. Water vapor, together with other gaseous decomposition products, is collected by the carrier gas and transported through a glass reaction vessel containing the measuring and reference cells. The change in cell temperature is sensed by a resistance thermometer coil connected to a bridge circuit. The relationship between the area under the recorded curve and the amount of water released is linear. Hydrocarbons, organic crack products, CO, CO2, SO2, SO3 and NH3 do not interfere. The detection limit is about 0.1 mg water, the reproducibility of the recorded curves is better than 10 per cent. In addition to the semi-quantitative determination of water, the detector trace can be recorded simultaneously along with the TG, DTG and DTA curves and used to identify the decomposition step(s) in which water was formed.

Keywords

Water Vapor Thermal Decomposition Decomposition Step Thermal Decomposition Process Selective Determination 

Zusammenfassung

Es wird ein Verfahren beschrieben, das sich für eine kontinuierliche und selektive Bestimmung von Wasserdampf eignet, der bei thermischen Zersetzungsprozessen freigesetzt wird. Dieser Wasserdetektor kann ohne jegliche Schwierigkeiten an Geräte angeschlossen werden, die über eine kontrollierte Gasatmosphäre verfügen. Wasserdampf wird zusammen mit anderen gasförmigen Reaktionsprodukten vom Trägergas erfaßt und in ein gläsernes Reaktionsgefäß geleitet, welches Meß- und Bezugszellen enthält. Die Änderung der Zellentemperatur wird von einem in Brücke geschaltenen Widerstandsthermometer detektiert. Zwischen der Fläche unter der registrierten Kurve und der Menge freigesetzten Wassers besteht ein linearer Zusammenhang, wobei sich Kohlenwasserstoffe, organische Zersetzungsprodukte, CO, CO2, SO2, SO3 und NH3 nicht störend auswirken. Die Nachweisgrenze liegt bei 0.1 mg Wasser, die Reproduzierbarkeit der registrierten Kurven ist besser als 10%. Zusätzlich zur halbquantitativen Bestimmung von Wasser kann die Detektorkurve simultan mit den TG-, DTG- und DTA-Kurven aufgezeichnet werden, um Zersetzungsstufen zu identifizieren, bei denen sich Wasser bildet.

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Copyright information

© Wiley Heyden Ltd., Chichester and Akadémiai Kiadó, Budapest 1991

Authors and Affiliations

  • J. Kristóf
    • 2
    • 1
  • J. Inczédy
    • 2
    • 1
  • J. Paulik
    • 2
  • R Paulik
    • 2
  1. 1.Department of Analytical ChemistryUniversity of VeszprémVeszprémHungary
  2. 2.Department of General and Analytical ChemistryTechnical UniversityBudapestHungary

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