Characterisation of stabilizers in polyamide using DSC technique

Abstract

Antioxidants are added to the polymers to suppress oxidation during the service life. The paper deals with determination of stabilizer (VANOX-SKT) antioxidant in polyamides using a differential scanning calorimeter. Normally the amount of antioxidants is determined using HPLC method which takes more than 48 hours for sample preparation. A series of polyamide samples with known content of antioxidants (0.0–0.8%) are analysed using DSC form −50 to 350 °C in oxygen atmosphere keeping Al-crucibles open. For all the compositions a linear relationship was found forΔH (heat of degradation) and induction time under isothermal conditions at 220 °C which enables the antioxidant VANOX-SKT to be determined in unknown samples.

Zusammenfassung

Zur Unterdrückung der Oxydation von Polymeren während der Nutzungsdauer werden diese mit Antioxydationsmitteln versetzt. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Bestimmung von Stabilisatoren (VANOX-SKT Antioxydans) in Polyamiden mit Hilfe eines Differential-Scanning-Kalorimeters. Auf herkömmliche Art und Weise wird der Antioxydansgehalt mittels HPLC bestimmt was jedoch wegen der Probenvorbereitung mehr als 48 Stunden dauert. Mittels DSC von −50 bis 350 °C in Sauerstoffatmosphäre in offenen Aluminiumtiegeln wurde eine Reihe von Polyamidproben mit bekanntem Antioxydansgehalt (0,0–0,8%) untersucht. Für alle Zusammensetzungen konnte zwischen der ZersetzungswärmeΔH und der Induktionszeit unter isothermen Bedingungen bei 220 °C ein linearer Zusammenhang festgestellt werden, welcher die Bestimmung des VANOX-SKT Antioxydansgehaltes von unbekannten Proben erlaubt.

Резюме

Антиоксиданты подав ляют окисление полим еров в процессе их использ ования. Статья касается опре деления стабилизато ра (антиоксидант ВАНОКС-СКТ) полиамидов с помощью дифференциа льной сканирующей ка лориметрии. Обычно для количеств енного определения антиокс идантов используетс я метод высокоэффективной ж идкостной хроматогр афий, требующий более чем 48 ч асов для приготовлен ия пробы-образца. Ряд обр азцов полиамидов с известн ым содержанием оксид антов (0–0,8%) был изучен методом ДС К в открытых алюминиевы х тиглях в атмосфере к ислорода и в интервале температу р от − 50 до + 350 °C. Для всех образцов в изотермических усло виях при 220 °C была наыдена линейн ая зависимость междуΔH (теплота распада) и инд укционным периодом, которая поз волила количественно опред елить антиоксидант В АНОКС-СКТ в образцах полиамидов.