Camphor cryoscopy by differential thermal analysis

Abstract

The determination of the freezing point depression of organic solutions with camphor as solvent was performed by means of DTA. Amounts of 50–100μg substance and 1–2 mg camphor were weighed on a platinum wire, the camphor being pressed to a pellet by a glass press. The temperature difference between the glass tubes with pure camphor and with solution was recorded versus temperature, while the samples were cooled in a previously heated aluminium block. The difference between the recorded deviations from a straight line was found to be a measure of the freezing point depression. Errors less than 5 % were computed for various samples.

Résumé

Emploi de l'ATD pour déterminer l'abaissement du point de congélation de solutions organiques oú le camphre est utilisé comme solvant. On pèse 50 à 100μg de substance et 1 à 2 mg de camphre sur un fil de platine, le camphre étant comprimé sous forme de pastille à l'aide d'une presse en verre. On enregistre en fonction de la température la différence de température entre les tubes de verre contenant le camphre pur et ceux contenant la solution, pendant le refroidissement d'un bloc d'aluminium préalablement chauffé. La mesure de l'abaissement du point de congélation est effectuée d'après la hauteur séparant la tracé d'avec l'horizontale. L'erreur est inférieure à 5% pour plusieurs échantillons.

Zusammenfassung

Die Bestimmung der Gefrierpunktserniedrigung von organischen Lösungen mit Campher als Lösungsmittel läßt sich mit Hilfe der DTA-Methode besser ausführen. 50–100gmg der Substanz und 1–2 mg Campher werden zu einer Pille gepreßt an einem Platindraht eingewogen. Die Temperaturdifferenzen zwischen den Glastuben mit reinem Campher und mit der Lösung werden im Laufe des Abkühlens gegen die Temperatur in einem vorgehitzten Aluminiumblock registriert. Die Differenz zwischen der registrierten Abweichung von einer Geraden gilt als Maß der Gefrierpunktserniedrigung. Der Fehler ist niedriger als 5%.

Резюме

Методом ДТА определе но понижнение температуры замерза ния органических растворов с использо ванием в качестве рас творителя камфоры. 50–100 мг веществ а и 1–2 мг камфоры взвешива ют в виде маленьких ша риков и помещают на платинов ую проволоку. Разницу те мпературы между стек лянными трубками с чистой кам форой и с раствором регистри руют в зависимости от температуры в процес се охлаждения, происх одящем в заранее нагретом ал юминиевом блоке. Уста новлено, что разница между зареги стрированными отклонениями от прям ой линии является вел ичиной понижения температу ры замерзания. Ошибка со ставляет менее 5% для ра зличных образцов.