Abstract
Polyethylene (PE) samples pretreated in different ways were investigated by means of normal and isothermal DTA. Changes caused by the pretreatment were manifested as follows: In contrast to non-treated PE, the normal DTA curves taken under the influence of oxygen exhibited an isolated oxidation peak between 200 and 300°, the peak area decreasing with the increasing effect of the pretreatment on the structure of the PE. In isothermal DTA the induction times and activation energies of oxidative thermal degradation were reduced. The peak area of the oxidation peak can also be used to characterize mixtures of high and low-density PE; the amount of high-density PE is obtained quantitatively from the melting peak area measured from the peak tip up to the peak end.
Résumé
En utilisant la technique d'ATD dans les conditions normales ainsi qu'en isotherme en a étudié des échantillons de polyéthylène (PE) soumis à des traitements préalables différents. L'influence des traitements préalables se manifeste comme suit: par ATD normale, en atmosphère d'oxygène, il apparaît entre 200 et 300° — contrairement au polyéthylène traité — un pic d'oxydationisolé dont la surface diminue avec l'intensité du traitement préalable du PE. Si l'ATD est effectuée en conditions isothermes le temps d'induction et l'énergie d'activation de la décomposition thermique oxydante diminuent. La surface du pic d'oxydation permet aussi de caractériser des échantillons de PE traités sous haute ou basse pression: la teneur en polyéthylène basse pression se calcule à partir de la demi-surface du pic de fusion du PE basse pression.
Zusammenfassung
Polyäthylene (PE) unterschiedlicher Vorbehandlung wurden mit Hilfe der normalen und der isothermen DTA untersucht. Die Veränderungen durch die Vorbehandlung äußerten sich in folgender Weise: Bei der normalen DTA unter O2-Einwirkung trat im Gegensatz zu nicht vorbehandeltem PE einisolierter Oxydationspeak im Bereich zwischen 200 und 300° auf, dessen Fläche mit zunehmender Veränderung des PE bei der Vorbehandlung kleiner wurde. Bei der isothermen DTA wurden die Induktionszeiten und die Aktivierungsenergien für die thermisch-oxydative Zersetzung erniedrigt. Auch in Mischungen von Hoch- und Niederdruck-PE kann die Oxydationspeakfiäche zur Charakterisierung herangezogen werden, wobei der quantitative Gehalt an Nd-PE aus der halben Schmelzpeakfläche von Nd-PE bestimmt werden kann.
Резюме
Полиэтилены (ПЭ), обраб отанные различными способами, исследова ны с помощью обычного и и зотермического ДТА. И зменения, вызванные обработко й, следующие: в отличие от необрабо танного ПЭ, на обычных кривых ДТА, снятых в присутствии кислорода, между 200° и 300° обнаружен обособлен ный пик окисления, площадь которого уменьшаетс я с увеличением влиян ия обработки на структуру ПЭ. В усло виях изотермического ДТА время индукции и энер гия активации термоокис лительного распада снижены. Площадь пика, соответствующего ок ислению, также можно использо вать для характеристики смес ей ПЭ высокой и низкой плотности. Количество ПЭ высоко й плотности устанавливается по п лощади пика плавлени я.
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loc. cit. 4, S. 53.
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Die Mischungen yon Hoch- und Niederdruckpolyäthylen wurden von der BASF zur Verfügung gestellt, wofür wir an dieser Stelle unseren Dank aussprechen.
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Sickfeld, J., Heinze, B. Differentialthermoanalyse von Polyäthylen. Journal of Thermal Analysis 6, 689–698 (1974). https://doi.org/10.1007/BF01911788
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