Quantitative thermal analysis. part IV. Role of the stationary gaseous medium in the analysis of disperse materials

Abstract

In thermal analysis of disperse materials, the gas filling the pores of the samples has an important effect on the determination of heats of phase transformations.

Particularly significant errors, up to 25%, may arise in cases when thermal analysis is carried out in gas atmospheres having high thermal conductivities.

Based on experimental data, a relationship expressing the dependence of peak area on the thermal conductivity of the gas and on the thermal conductivity and particle size of the studied material has been derived. This relationship allows to calculate the possible experimental error and hence to adopt measures for reducing its value.

Résumé

Dans l'analyse thermique des matériaux dispersés, le gaz contenu dans les pores des échantillons joue un rôle important dans la détermination des chaleurs de transformation de phases.

Des erreurs particulièrement notables, jusqu'à 25 p.c., peuvent se produire si l'analyse thermique s'effectue dans des gaz de conductivité thermique élevée.

A partir des données d'expérience, on déduit une corrélation entre la surface des pics et la conductivité thermique du gaz ainsi que la conductivité thermique et les dimensions des particules du matériau étudié. Cette corrélation permet de calculer l'erreur d'expérience pos_sible et, par suite, de faire des mesures pour réduire sa valeur.

Zusammenfassung

Bei der thermischen Analyse disperser Substanzen ist das die Poren der Proben ausfüllende Gas von entscheidendem Einfluß auf die Bestimmung der Phasenumwandlungswärmen. Besonders bedeutende Fehler, bis zu 25%, können auftreten, wenn die thermische Analyse in Gasatmosphären erhöhter Wärmeleitfähigkeit durchgeführt wird.

Aus Versuchsergebnissen wurde ein Zusammenhang abgeleitet, welcher die Abhängigkeit der Peak-Fläche von der Wärmeleitfähigkeit des Gases und der Wärmeleitfähigkeit und Teilchengröße der untersuchten Substanz zum Ausdruck bringt. Dieser Zusammenhang gestattet die Berechnung des möglichen Versuchsfehlers und daher auch Maßnahmen zur Herabsetzung seines Wertes.

Резюме

При анализе дисперсн ых материалов для определения теплот ф азовых превращений большое значение име ет газовая среда, заполняющая поры обр азца.

Особо существенные п огрешности определе ния, достигающие 25%, могут во зникнуть в тех случаях, когда те рмический анализ про изводится в атмосфере высокотеп лопроводных газов.

Выведенная на основе экспериментальных д анных зависимость площади пиков от теплопроводности га зов и теплопроводнос ти и дисперсности исслед уемого материала позволяет обоснован но рассчитать возмож ные ошибки определений и на этой основе принять меры к уменьш ению величин этих оши бок.