Thermogravimetry of the NiO-Al₂O₃ system in a hydrogen flow

Abstract

Thermogravimetry in a hydrogen flow is used to distinguish different forms of NiO-Al₂O₃ bonding at the temperatures of reduction of NiO. The influences of the temperature of preliminary treatment and the component ratio on the shapes of the TG and DTG curves of reduction were represented.

By comparison of the results obtained with different weights and with different particle sizes, the influences of diffusion of water vapour in macropores on the characters of TG and DTG curves were studied.

Different types of TG and DTG curves of reduction were observed:

• 1. Curves usual in thermal analysis, whose positions depend on the specimen weight and on the dispersity of the sample.

• 2. Curves whose position displays almost no change with variations of 1–2 orders the specimen weight.

• 3. Curves the number of reduction rate peaks in which depend on the experimental conditions.

Résumé

La thermogravimétrie sous courant d'hydrogène a été utilisée afin d'étudier l'influence de la température de réduction de NiO sur les différentes formes de la liaison NiO-Al₂O₃. On a étudié l'influence de la température du traitement préliminaire et celle du rapport des composants sur l'allure des courbes TG et TGD lors de la réduction.

En comparant les résultats obtenus avec des prélèvements de poids différents et des dimensions différentes de particules, on a étudié l'influence de la diffusion de la vapeur d'eau dans les macropores sur l'allure des courbes TG et TGD.

On a observé différents types de courbes TG et TGD lors de la réduction:

• 1. des courbes, habituelles en analyse thermique, dont la position dépend du poids et de la dispersion du prélèvement;

• 2. des courbes dont la position ne varie presque pas avec des variations du poids du prélèvement de 1 à 2 ordres de grandeur;

• 3. des courbes dont le nombre de pics de vitesses de réduction dépend des conditions d'expériences.

Zusammenfassung

Es wird die thermogravimetrische Analyse im Wasserstoffstrom zur Differenzierung der verschiedenen Formen der NiO-Al₂O₃-Bindungen je nach der Reduktionstemperatur von NiO angewendet. Der Einfluß der Temperatur der Wärmevorbehandlung und des Verhältnisses der Komponenten NiO und Al₂O₃ auf die Gestalt der TG- und DTG-Reduktionskurven wurde untersucht.

Durch Vergleich der mit verschiedenen Probeeinwaagen und verschiedenen Teilchengrößen erhaltenen Ergebnisse wurde der Einfluß der Wasserdampdiffusion in Makroporen auf den Charakter der TG- und DTG-Kurven untersucht.

Verschiedene Typen der TG- und DTG-Reduktionskurven wurden beobachtet:

• 1. Kurven, üblich für die Thermoanalyse, deren Lage von der Einwaage und von der Dispersität der Probe abhängig ist.

• 2. Kurven, deren Lage sich bei Änderungen der Einwaage um 1–2 Größenordnungen nahezu nicht verändert.

• 3. Kurven, bei denen die Zahl der Reduktionsgeschwindigkeitsspitzen von den Versuchsbedingungen abhängig ist.

Резюме

Рассматривается воз можность применения термогравиметрии в т оке водорода для дифференциации р азличных форм связи NiO-Al₂O₃ по температурам восста новления NiO. Приведены результат ы исследования влиян ия температуры предвар ительной термообраб отки и соотношения компон ентов на форму кривых TG и DTG восстановления.

Путем сопоставления результатов, получен ных на навесках порошков ра зличной величины и гранулах, исследова ли влияние диффузии в одяного пара в макропорах на х арактер кривых TG и DTG.

Наблюдали различные типы кривых TG и DTG восста новления:

• 1. Кривые, обычные для те рмоанализа, положени е которых зависит от навески и д исперсности образца.

• 2. Кривые, положение кот орых почти не изменяе тся при вариациях навески на 1–2 порядка.

• 3. Кривые с зависящим от условий эксперимент а числом пиков скоростей восс тановления.