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Journal of thermal analysis

, Volume 12, Issue 1, pp 43–52 | Cite as

A TG/DTA/MS study of the oxidation of nickel sulphide

  • J. G. Dunn
  • C. E. Kelly
Article

Abstract

The oxidative behaviour of synthetic millerite (Ni0.994S) has been studied by TG and DTA in a dynamic oxygen atmosphere (0.2 l min−1) over the temperature range 20–1000° (heating rate 10° min−1). EGA was carried out by a coupled mass spectrometer. The reaction products at various intermediate temperatures were characterized by X-ray powder diffractometry. A reaction sequence has been deduced, in which in the temperature range 550–700° complete oxidation of Ni0.994S had occurred with the formation of NiSO4, Ni3S2, NiO and possiblyα-Ni7S6. Between 700–800°, NiSO4 continued to be formed, whilst Ni3S2 andα-Ni7S6 were oxidised. Above 800°, NiSO4 decomposed to NiO, the latter being the only species evident above 800°.

Keywords

Nickel Sulphide Mass Spectrometer Reaction Sequence Oxidative Behaviour 
These keywords were added by machine and not by the authors. This process is experimental and the keywords may be updated as the learning algorithm improves.

Résumé

On a étudié l'oxydation de la millérite synthétique (Ni0.994S) par TG et ATD en atmosphère dynamique d'oxygène (0,2 1· min−1) et dans l'intervalle de températures allant de 20 à 1000° (vitesse de chauffage 10°· min−1). L'analyse des gaz émis s'est effectuée avec un spectromètre de masse couplé. Les produits de réaction ont été caractérisés à diverses températures intermédiaires par diffractométrie de poudre aux rayons X. On a déduit une séquence de réactions, selon laquelle, dans l'intervalle compris entre 550 et 700°, l'oxydation complète de Ni0.994S a lieu avec formation de NiSO4, Ni3S2, NiO et probablementα-Ni7S6. Entre 700 et 800°, la formation de NiSO4 se poursuit tandis que Ni3S2 etα-Ni7S6 sont oxydés. Au-dessus de 800°, NiSO4 se décompose en NiO qui constitue l'unique composé qui puisse être décelé au-dessus de 800°.

Zusammenfassung

Das oxidative Verhalten von synthetischem Millerit (Ni0.994S) wurde mittels TG und DTA in einer dynamischen Sauerstoffatmosphäre (0.2 l min−1) im Temperaturbereich von 20 bis 1000° (Aufheizgeschwindigkeit 10° min−1) untersucht. EGA wurde mit einem gekoppelten Massenspektrometer durchgeführt. Die Reaktionsprodukte bei verschiedenen Zwischentemperaturen wurden mittels Röntgen-Pulver-Diffraktometrie charakterisiert. Eine Reaktionssequenz wurde abgeleitet, nach welcher im Temperaturbereich von 550 bis 700° die vollständige Oxidierung von Ni0.994S unter Bildung von NiSO4, Ni3S2, NiO und wahrscheinlichα-Ni7S6 vor sich geht. Zwischen 700 und 800° wird NiSO4 auch weiterhin gebildet, während Ni7S2 undα-Ni7S6 oxidiert wurden. Oberhalb von 800° wurde NiSO4 zu NiO zersetzt, das einzig nachweisbare Produkt oberhalb von 800°.

Резюме

Было изучено окислит ельное поведение синтетического милл ерита (Ni0.994S) с помощью ТГ и ДТА в дин амической кислородн ой атмосфере (0,2 л. мин−1) в о бласти температур 20–1000° при ск орости нагревания 10° м ин−1. ЕГА было выполнено с помо щью соединенного масс-сп ектрометра. Продукты реакции при различных промежуто чных температурах бы ли охарактеризованы с помощью порошковой рентгено вской диффрактометр ии. Выведена последов ательность реакций при которой в области температур 550–700° протекает полное окисление Ni0.994S с образов анием NiSO4, Ni3S2, NiO и возможно α-Ni7S6. Между 700–800° сульфат никеля остается неиз менным, в то время как Ni3S2 и α-Ni7S6 уже окисляются. Вы ше 800° сульфат никеля разлагается до NiO, котор ый появляется как оче видные частицы выше 800°.

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Copyright information

© Wiley Heyden Ltd., Chichester and Akadémiai Kiadó, Budapest 1977

Authors and Affiliations

  • J. G. Dunn
    • 1
  • C. E. Kelly
    • 1
  1. 1.Department of ChemistyWestern Australian Institute of TechnologyPerthWestern Australia

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