Iodometric determination of sulphate by a direct thermometric method

Abstract

A thermometric method has been developed for the determination of sulphate after direct or indirect conversion to chromate. The chromate equivalent to sulphate is determined by direct injection enthalpimetry (DIE) using K1 as a reagent, by measuring the temperature change due to the exothermic reaction taking place. The temperature change is proportional to the concentration of sulphate originally present. The method is suitable for the determination of as low as 10⁻⁴ M sulphate concentration, which means an increase in sensitivity of about tenfold in comparison with that of the thermometric method based on the reaction of sulphate with barium.

Résumé

On a mis au point une méthode thermométrique pour le dosage des sulfates, après conversion directe ou indirecte en chromate. Le dosage du chromate équivalent au sulfate s'effectue par enthalpimétrie d'injection directe en prenant l'iodure de potassium comme réactif et en mesurant les variations de température dues à la réaction exothermique qui se produit. La variation de température est proportionnelle à la concentration en sulfate initialement présent.

La méthode se prête au dosage de concentrations en sulfate de l'ordre de 10⁻⁴ M, ce qui signifie que la sensibilité est augmentée de dix fois comparativement à celle de la méthode thermométrique utilisant la réaction au sulfate de baryum.

Zusammenfassung

Eine thermometrische Methode wurde zur Bestimmung von Sulfat nach direkter oder indirekter Umsetzung zu Chromat entwickelt. Das dem Sulfat äquivalente Chromat wurde mittels direkter Injektionsenthalpimetrie (DIE) unter Anwendung von KI als Reagenz bestimmt, indem die infolge der sich abspielenden exothermen Reaktion auftretende Temperaturänderung gemessen wurde. Die Temperaturänderung ist der Konzentration des ursprünglich vorhandenen Sulfats proportional.

Die Methode eignet sich zur Bestimmung von Sulfatkonzentrationen in der Größenordnung von 10⁻⁴ M, was eine etwa zehnfache Erhöhung der Empfindlichkeit im Vergleich zu jener der auf der Reaktion von Sulfat mit Barium beruhenden thermometrischen Methode bedeutet.

Резюме

Был развит термометр ический метод для определения сульфат а после прямого или непрямого превра щения его до хромата. Х ромат, эквивалентный сульф ату, был определен пря мой инжектированной энтальпиметрией, используя иодид кали я в качестве реагента, и измеряя изменение т емпературы, обусловл енное имеющей место экзоте рмической реакцией. И зменение температур ы пропорционально концентрации первон ачально представленного сул ьфата. Метод пригоден для определения концент рации сульфата ниже 10⁻⁴ M, что означает десятикратное увели чение чувствительности по сравнению с термометрическим ме тодом, основанном на р еакции сульфата с барием.