Über die Titration der Chloride nach Volhard

Zusammenfassung der Resultate

• 1. Bei der Fällung des Silberhalogens in salpetersaurer Lösung mit einem Überschusse an Silber werden ungefähr 0,7% Äquivalente Silber durch den Niederschlag adsorbiert. Beim Einstellen einer Rhodanlösung ist mit dieser Tatsache zu rechnen.

• 2. Chlorid kann neben Rhodan einfach nachgewiesen und bestimmt werden, indem man das Rhodanid mit Natriumsuperoxyd in schwefelsaurer Lösung oxydiert.

• 3. Bei der Bestimmung der Chloride nach Volhard mit der Modifikation nach Schoorl kann man ausgezeichnete Resultate erreichen, wenn man vorsichtig bis zum ersten Umschlage titriert, dann stark umrührt und die überstehende Flüssigkeit weiter titriert. Bei der Modifikation nach Rothmund wurden wechselnde Resultate gefunden. Die beste Methode, um einen scharfen Umschlag zu erhalten, ist die, dass man auf ein bekanntes Volumen auffüllt, umschüttelt und absitzen lässt und dann einen aliquoten Teil der Flüssigkeit mit Rhodan zurücktitriert. Als Korrektur durch Adsorption sollen 0,7% der gefundenen Menge Chlorid in Abzug gebracht wurden.