Die Bestimmung kleiner Mengen Benzoesäure in Milch, Butter, Margarine, Fleisch und Eigelb

Kurze Zusammenfassung

• 1. Um Benzoesäure aus wässeriger Lösung mit Äther, Benzol usw. ausschütteln zu können, ist eine vorherige restlose Entfernung der kolloid gelösten Proteinstoffe notwendig.

• 2. Die Entfernung der Kolloide gelingt durch Destillation im Wasserdampfstrome, Aussalzen und, wie sich bei den vorliegenden Versuchen ergeben hat, am einfachsten mittels Ferrocyankalium- und Zinksulfatlösung, bei Hackfleisch und Eigelb besonders leicht nach Koagulierung der Hauptmenge der Proteinstoffe durch Erhitzen.

• 3. Beim Schütteln gleicher Raummengen wässeriger Benzoatlösung und Benzol unter Zusatz von 2 ccm verdünnter Schwefelsäure auf 100 ccm Benzoatlösung gingen 80% der vorhandenen Benzoesäure in die Benzolschicht über.

• 4. Beim Schütteln stark verdünnter wässeriger Benzoesäuremengen mit Benzol und auch mit Äther war die in das Lösungsmittel übergehende Benzoesäuremenge erheblich kleiner als dem Berthelot'schen Gesetze entspricht. Erklärt wird diese Erscheinung vermutlich durch die langsame Einstellung des Lösungsgleichgewichtes bei geringen Konzentrationen. Die Störung wurde merklich bei Benzoesäuremengen von weniger als 5 mg in 100 ccm.

• 5. Zur quantitativen Bestimmung kleiner Benzoesäuremengen ist die colorimetrische Messung der aus nitrierter Benzoesäure in ammoniakalischer Lösung durch Reduktion mit Hydroxylamin entstehenden rot gefärbten Verbindungen (aminobenzoesaure Ammoniumsalze) sehr geeignet.

• 6. Zum angenäherten Farbenvergleiche können salzsaure Eisenrhodanidlösungen mit bekanntem Eisengehalte dienen, für die genauere Bestimmung besser Vergleichslösungen aus bekannten Mengen von Benzoesäure selbst.

• 7. Es empfiehlt sich, die colorimetrische Messung der Benzoesäure auf 1,0 mg derselben zu beziehen.

• 8. Für den Nachweis und die Bestimmung der Benzoesäure in Milch, Butter, Margarine, Hackfleisch und Eigelb werden vereinfachte Arbeitsvorschriften angegeben.