Zusammenfassung
In der vorliegenden Arbeit wird eine neue Arbeitsmethode zur schnellen Bestimmung des Eigehaltes von Weizenteigwaren angegeben. Die Methode ist eine Fällungsmethode, welche auf der Ausfällung des Eidotterphosphatides aus dem alkoholischen Teigwarenextrakt als Eisenmolybdänkomplexverbindung beruht, wobei die langwierige Verdampfung und Veraschung der Extrakte entbehrlich wird und die Methode hierdurch, insbesondere in Form des Zentrifugierverfahrens, eine schnelle Ermittelung der je Mehlgewichtseinheit angewendeten Eierzahl in der Teigware zuläßt.
Die eifreien Teigwaren kennzeichnen sich sofort bei der Vermischung mit dem Reagens am Ausbleiben der Fällung, was mit der Nichtfällbarkeit des Weizenphosphatides durch das Reagens gedeutet wird. An Hand von selbstbereiteten Typenteigwaren mit und ohne Eizusatz sowie an Typenteigwaren, mit Eiweiß oder Eidotter allein bereitet, werden diese Verhältnisse zahlenmäßig näher beleuchtet.
Zum Schluß werden die vorläufigen Ergebnisse von Versuchsreihen mit reinen Eierlecithinlösungen angeführt, wobei als bestes Ergebnis zunächst die 80%-ige Fällbarkeit des reinen Eierlecithins durch das Reagens ermittelt wird.
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Literatur
In dieser Beziehung ist übrigens in den letzten Jahren das Bestreben bemerkbar geworden, die Veraschung durch nasse Mineralisierung zu ersetzen. Dies ist mit Perhydrolschwefelsäure erfolgreich durchgeführt bei der Strychnin-Molybdän-Methode von Tillmans, Riffart und Kühn. (Diese Zeitschrift 1930,60, 361). Daselbst sind auch ausführliche Literaturangaben über die Bestimmung der Eisubstanz in Lebensmitteln angeführt.—An dieser Stelle sei auch bemerkt, daß nach meinen Erfahrungen der auf S. 377 der genannten Arbeit befindliche Passus über die „zeitraubende” Filtration von alkoholischen Teigwarensuspensionen beim Arragon-Verfahren (Diese Zeitschrift 1906,12, 456) insofern einer Einschränkung bedarf, als man leicht in 15–20 Minuten 100 ccm klares Arragon-Filtrat bei Verwendung zweckdienlich gefalteter Filter erhalten kann, wenn man außerdem noch darauf achtet, daß auf 150 ccm absol. Alkohol nicht mehr als 30 g Teigware zum Auskochen genommen werden (Verhältnis 5∶1). Vergl. weiter unten die Beschreibung des Verfahrens.
Im Band „Molybdän” von Gmelin's Handbuch der anorganischen Chemie (1935) finden wir (unter „Molybdänsäureferrate” des Kapitels „Heteropolysäuren des Molybdäns”) die mit 3-wertigem Eisen gebildeten Komplexe beschrieben. Hierher gehört z. B. die Verbindung (NH4)3H6[Fe(MoO4)6]·7H2O, welche sich aus Lösungen von Ammoniummolybdat und Ferrichlorid (E. Marckwald, Dissertation Basel 1895, S. 82) bildet. Die Salze der Heteropolysäuren entstehen bei Vermischung der Komponenten in saurer oder neutraler Lösung, in alkalischer Lösung werden die Komplexe zersetzt. Die Heteropolysäuren haben gegenüber Phosphatiden, Alkoloiden (Strychnin) und Eiweißlösungen (Phosphorwolfram- und Phosphormolybdänsäure) großes Fällungsvermögen. Auch das gelbe phosphormolybdänsaure Ammonium, ein saures Salz: [PO6(MoO3)12]H4(NH4)3 gehört hierher. Vergl. fermer Werner-Pfeiffer: Neuere Anschauungen auf dem Gebiete der anorganischen Chemie. (5. Aufl. 1923.)
Diese Zeitschrift 1906,12, 456.
Vergl. auch Holde: Kohlenwasserstofföle und Fette, 7. Aufl. 1933, S. 118. Abb. 74 links.
Man vergesse aber nicht, das Ergebnis entsprechend der Verdünnung mit 2 zu multiplizieren.
Das mit „2 Ei” bezeichnete Glas enthielt ein Muster, welches einer schwachen 2-Eierware, richtiger einer Ware vom Eigehalt 1,5 auf 500 g Mehl, entsprach. In Ungarn wird die Eierzahl auf 1000 g Mehl bezogen, dieses Muster ist nach ungarischer Bezeichnung eine „3-Eierware”. Die „Normal”-Eierware (ohne nähere Bezeichnung) enthält nach der ungarischen Verordnung zwei Eier auf 1000 g Mehl. Darunter ist die Bezeichnung „Weißware” obligatorisch; es gibt Weißwaren mit einem Ei und auch ohne Ei.
Diese Zeitschrift 1900,3, 11
Da die überwiegende Mehrzahl der landesüblichen Muster in Ungarn Normalteigwaren mit 2 Eiern je kg Mehl darstellt, wähle ich auch ein solches als Typmuster; bei diesen Normalteigwaren ist eine Kontrollanalyse notwendig, falls ein Volumergebnis von 0,5 ccm Ausscheidung in 50 ccm-Gläsern nicht erreicht wird.
Eine knappe Zusammenfassung der Literatur über metallhaltige Phosphatidkomplexverbindungen befindet sich im Kapitel „Phosphatide” (vergl. S. 490, 491 und 509) von Dr. A. Grün des Bandes I (Chemie und Gewinnung der Fette) des Anfang 1936 erschienenen Handbuches der „Chemie und Technologie der Fette und Fettprodukte” von Dr. H. Schönfeld (Wien 1936, Verlag von Julius Springer). Das Werk ist übrigens erst im Zeitpunkte der Niederschrift dieser Arbeit erschienen. Danach sind Phosphatidkomplexe mit Eisen für sich und mit Molybdaten für sich bereits bekannt. Die Verwendung des Eisenmolybdänkomplexes als Phosphatidfällungsmittel, insbesondere für Bestimmung des Eigehaltes von Teigwaren, ist in vorliegender Arbeit zum ersten Male beschrieben.
Um den Kontrollversuch einheitlich durchzuführen, extrahiert man gleich in zwei Erlenmeyer-Kolben zu 500 ccm je 30 g Teigware mit je 150 ccm absolutem Alkohol, filtriert getrennt und vereinigt danach die erhaltenen Arragon-Filtrate. Man erhält etwa 225 bis 230 ccm Gesamtfiltrat. Hiervon entnimmt man 100 ccm für die Juckenack-Bestimmung der ganzen alkohollöslichen Phosphorsäure, 100 ccm für das quantitative Verfahren, und es bleiben immer noch 20 ccm für eine volumetrische Zentrifugierprobe im 50 ccm-Glas (nach A.) übrig.
Zur Unterscheidung von Eidotter und Pflanzenlecithin in Teigwaren, vergl. H. Kluge: Diese Zeitschrift 1935,69, 11.
Diese Zeitschrift 1900,3, 11.
Was die gewichtsprozentuale Verteilung von Eiklar, Dotter und Schale betrifft, so wurden zu den Versuchen Eier verwandt, welche sich diesbezüglich den von J. Křiženecký mitgeteilten durchschnittlichen Zahlenverhältnis von rund 54,4∶32,6∶13,0 näherten. So hatten die zu den Typversuchen verbrauchten Eier vom Gewichte 50,0g minimale Dottergewichte von rund 16 g, während die Eiklargewichte zwischen 27 und 28 g schwankten. Demgegenüber hatten die von Juckenack 3) in seiner Arbeit erwähnten Durchschnittseier auf 16 g Eidotter etwas mehr, nämlich 31 g Eiklar. Es wäre interessant, das von Křiženecký abgeleitete konstante Verteilungsverhältnis von % Eiklar: % Eidotter: % Schale, welches sich aus der Untersuchung eines sehr umfangreichen Eiermaterials aus dem Brünner Marktbezirk ergab, durch ebenso umfassende Versuche mit Eiern aus anderen Marktbezirken auch für andere Länder zu bestätigen. Hierbei müßte ein Einheitsverfahren für die scharfe Abtrennung des Klars vom Dotter festgelegt werden.
Diese Zeitschrift 1900,3, 11.
Nach Versuchen von J. Großfeld (Diese Zeitschrift 1933,65, 319) genügt ein Zusatz von Magnesiumacetatlösung allein, um eine Verflüchtigung von Phosphorsäure zu vermeiden.
Durch Kaltextraktion von 10 g Teigware mit 50 ccm Äther im verkorkten Meßzylinder nach Art der Arragon'schen Vorschrift. Diese Art der Kaltextraktion ist, wie ich gefunden habe, vom Feinheitsgrade des Pulvers weniger abhängig als die übliche Warmextraktion (vergl. hierzu: K. Braunsdorf: Diese Zeitschrift 1934,67, 432, zur Bestimmung des Ätherextraktes in Teigwaren.
Dieses Muster (Nr. 8) hatte einen Wassergehalt von 13,42%, während die übrigen Muster den normalen Wassergehalt von 10–12% hatten.
Zu dem Mol.-Gew. von 805, welches einem Durchschnittslecithin entspricht, gehört ein P2O5-Gehalt von 8,82%.
Der Magnesiumacetatzusatz erfolgt hier mehr zur Lockerung des veraschten Niederschlages, weniger wegen einer ohnehin nicht zu befürchtenden Verflüchtigung der Phosphorsäure (vergl. Fußnote auf S. 166).
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Nadai, G. Neues Schnellverfahren zur Ermittelung der Eierzahl in Teigwaren. Zeitschr. f. Untersuchung der Lebensmittel 72, 157–171 (1936). https://doi.org/10.1007/BF01663557
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