Zusammenfassung
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1.
Es wurden verschiedene Verfahren zur Bestimmung des Nitrits nachgeprüft; von diesen eignen sich am besten:
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a)
bei Abwesenheit von Zucker die Methoden von Kolthoff und von Großmann,
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b)
bei Gegenwart von Zucker die Verfahren von Großmann und von Raschig.
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2.
Es wird ein verbessertes Verfahren zur Bestimmung des Sulfits angegeben, wodurch eine Oxydation des Thiosulfats und die Luftoxydation des Jodwasserstoffs vermieden werden.
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3.
Zur Bestimmung des Nitrits neben Sulfit werden zwei neue Methoden mitgeleilt.
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4.
Zur Bestimmung des Nitrits und Sulfits neben Zueker wendet man zunächst die verbesserte Sulfitbestimmung an und titriert dann das Nitrit nach Raschig.
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5.
Eine Oxydation des Sulfits wird am besten in saurer Lösung durch Zusatz von 5% Zucker oder Spuren von Brucin vermieden.
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6.
Bei trockener Aufbewahrung findet keine Zersetzung des Nitrits statt.
Abschließend möchte ich nicht verfehlen, Fräulein H. Bergmann, die mir bei der Ausführung der Arbeit unermüdlich geholfen hat, meinen herzlichsten Dank auszusprechen.
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Literatur
Konserven-Industrie 1932, 724.
Diese Zeitschrift 1930,60, 389.
Kolthoff, Die Maßanalyse 1928,2, 292.
Nach Prescher (Deutsche Nahrungsmittel-Rundschau 1932, S. 149) soll man die Permanganatlösung so herstellen, daß man 3,30 g Kaliumpermanganat in 1 l frisch ausgekochtem und wieder erkaltetem Wasser löst, 14 Tage stehen läßt und dann die zuvor klar abgegossene Lösung durch ein gereinigtes und geglühtes Asbestfilter filtriert. Wir verfahren anstatt dessen seit langen Jahren so, daß wir 3,50 g Kaliumpermanganat in 1,20 l Wasser lösen und so lange kochen, bis die Flüssigkeitsmenge noch 1 l beträgt, was an einer vorher am Kolben angebrachten Marke zu erkennen ist. Man läßt erkalten und filtriert durch einen Tiegel mit porösem Boden. Durch das Filtrieren wird das ausgeschiedene Mangansuperoxyd entfernt, was unbedingt geschehen muß, da nach Morse, Hopkins u. Walker (Americ. chem. Journ. 1896, 18, 401) die Anwesenheit von Mangansuperoxyd die Zersetzung des Permanganats fördert. Verfährt man wie angegeben und schützt die Lösung vor Staub, direktem Sonnenlicht usw., so ist sie lange titerbeständig.
Zeitschr. angew. Chem, 1891,4, 629.
Raschig schlug schon 1905 vor, das Verfahren von Lunge dahin abzuändern, daß man einen Überschuß von Kaliumpermanganat anwendet und darauf unter Zusatz von Kaliumjodid zurück itriert. Das Verfahren ist dann mit dem des D.A.B. übereinstimmend.
Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1905,38, 3834.
Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1905,38, 3911.
Szabó, der auch dieses Verfahren anwendet, schreibt, daß zum Ansäuern 1 ccm 0.1 N-Schwefelsäure in der Regel genügt. Hier liegt ein Druckfehler vor Raschigsetzt 1 ccm 10 N-Schwefelsäure zu. Derselbe Druckfehler findet sich auch im Referat der Arbeit von Raschig im Chem. Zentralblatt 1906, I, 281.
Chem.-Ztg. 1932,56, 383.
Pregl, Quantitative organ. Mikroanalyse. 3. Aufl., S. 98.
Zeitschr. angew. Chem. 1904,17, 577.
Zeitschr. analyt. Chem. 1921,60, 448.
Rec. trav. chim. Pays-Bas. 1925,44, 249.
Journ. Amerie. Chem. Soc. 1902,24, 297.
Zeitschr. analyt. Chem. 1887,26, 137, 277.
Zeitschr. anorg. u. allg. Chem. 1912,74, 396.
Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1905,38, 409.
Die Filtra ionen wurden nach Verlauf von je 20 Minuten vorgenommen.
Pinnow, Zeitschr. analyt. Chem. 1904,43, 91.—Milbauer, Zeitschr. analyt. Chem. 1909,48, 17.
Bei der qualitativen Prüfung eines Pökelsalzes auf Nitrat neben Nitrit kann man Kochen mit Ammoniumchlorid bezw. Harnstoff nicht auwenden, da in schwach saurer Lösung, wie sie angewandt werden muß, sich die frei werdende Salpetrige Säure unter Bildung von Stickoxyd und Salpetersäure zersetzi. Dagegen hat man in der Verflüchtigung der Salpetrigen Säure als Salpetrigsäuremethylester nach H. W. Fischer u. N. Steinbach (Zeitschr. anorg. Chem. 1912,78, 134) ein ausgezeichnetes Mittel zur Beseitigung des Nitrits, da Salpetrigsäuremethylester schon bei — 120° siedet. Man verfährt dabei foigendermaßen: In einem Reagensglas mischt man einige Kubikzentimeter Methylalkohol mit Schwefelsäure 1:10, gibt die konz. Nitritlösung nach und nach zu und leitet Koblensäure durch, bis alles Nitrit entfernt ist. Man verjagt den Methylalkohol auf dem Wasserbade und prüft auf Nitrat.
Diese Zeitschrift 1928,55, 325.
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Plücker, W. Bestimmung von Nitrit neben Schwefliger Säure und Saccharose in Pökelsalz. Zeitschr. f. Untersuchung der Lebensmittel 68, 187–196 (1934). https://doi.org/10.1007/BF01663309
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01663309