Zusammenfassung
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1.
Es wird ein Verfahren angegeben, kleine Mengen von Diacetyl und Methylacetyl-carbinol in Lebensmitteln nebeneinander sicher zu erkennen.
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2.
Diacetyl und Methyl-acetyl-carbinol werden nun auch in Kakao, Bier und Honig sicher erkannt.
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3.
Die Duftverwandtschaft von Honig, Bier und Tabak einerseits, von Kakao, Kaffee und Butter andererseits wird aufgezeigt.
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References
H. Schmalfußmit K. Kalle, Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1924,57, 2101; H. Schmalfuß mit M. Congehl, Biochem. Zeitschr. 1927,185, 70.
Als Nickel-dioximin nach L. Tschugaeff, Zeitschr. anorg. Chem. 1905,46, 144.
H. Schmalfuß und H. Barthmeyer, Ber. Deutsch. Chem. Ges. 1927,60, 1035.
H. Schmalfuß und H. Barthmeyer, Mikrochemie 1932,10, 300.
H. Schmalfuß und H. Barthmeyer, Zeitschr. physiol. Chem. 1928,176, 282. —Vergl. hierzu auch C. van Niel, A. Kluyver und H. Derx, Biochem. Zeitschr. 1929,210, 234.
H. Schmalfuß und H. Barthmeyer mit H. Schaake, Biochem. Zeitschr. 1929,216, 330.
Als Nickel-dioximin nach L. Tschugaeff, Zeitschr. anorg. Chem. 1905,46, 144.
H. Schmalfuß und H. Barthmeyer, Mikrochemie 1932,10, 300.
M. Lemoigne, Dissertation Paris 1913.
Gesäuerte Milch und Butter sollen noch geprüft werden. Über Abtrennung und Nachweis des 2,3-Dioxybutans siehe H. Schmalfuß und H. Schaake mit H. Barthmeyer in Zeitschr. physiol. Chem. 1931,200, 169.
H. Schmalfuß, Zeitschr. physiol. Chem. 1930,188, 279.
H. Schmalfuß und H. Barthmeyer mit H. Schaake, Biochem. Zeitschr. 1929,216, 330.
Wie viel benötigt wird, hängt von der Beschaffenheit des Lebensmittels und vom Geschick des Untersuchers ab.
NiSO4·7H2O.
Wurde die Lösung wieder sauer, so macht man nochmals mit 25%-igem Ammoniak schwach basisch.
Alle verwendeten Gefäße und Vorrichtungen müssen vorher ausgedämpft und auf Abwesenheit von Diacetyl geprüft werden. 1 ccm zu prüfender Lösung wird versetzt mit 0,1 ccm der Lösung von salzsaurem Hydroxylamin, 0,05 ccm der Nickelsulfatlösung und so wenig Ammoniak, daß die Flüssigkeit gerade basisch ist 4). Wurde die Lösung wieder sauer, so macht man nochmals mit 25%-igem Ammoniak schwach basisch. Dann wird 1 Minute über freier Flamme gekocht und schnell unter fließendem Wasser gekühlt. Wenn nach 2 Stunden keine roten Nadeln gefallen sind, war die Vorrichtung frei von Diacetyl. Zur gegenprobe auf umsatzhemmende Stoffe fügt man dann noch (nicht im selben Arbeitsraum) 0,05 ccm einer 0,05%-igen wässerigen Lösung von Diacetyl hinzu. Nach längstens 2 Stunden müssen nun rote Nadeln entstanden sein.
F. Pregl, Die quantitative chemische Mikroanalyse. 3. Aufl., S. 98. Verlag Julius Springer, Berlin.
Zucker in gleicher Weise behandelt, läßt kein Diacetyl oder Methyl-acetyl-carbinol entstehen. Vergl. Pregl, S. 335 Fußnote 4. Wurde die Lösung wieder sauer, so macht man nochmals mit 25%-igem Ammoniak schwach basisch.
Siehe Fußnote 4 Wurde die Lösung wieder sauer, so macht man nochmals mit 25%-igem Ammoniak schwach basisch. auf S. 285.
H. Schmalfuß und H. Barthmeyer mit H. Schaake, Biochem. Zeitschr. 1929216, 330.
Wie viel benötigt wird, hängt von der beschaffenheit des Lebensmittels und vom Geschick des Untersuchers ab.
H. Schmalfuß und H. Barthmeyer, Zeitschr. physiol. Chem. 1928,176, 282. —Vergl. hierzu auch C. van Niel, A. Kluyver und H. Derx, Biochem. Zeitschr. 1929,210, 234.
Die untersuchten Lebensmittel enthielten viel mehr Methyl-acetyl-carbinol als Diacetyl. Die verwendete Menge Lebensmittel reichte also leicht für den Nachweis aus. Z. B. fanden wir in gesäuerter Milch etwa 10-mal so viel Methyl-acetyl-carbinol wie Diacetyl.
50 g sublimiertes Eisen(III)-chlorid in 50 g Wasser.
Siehe Mikrochemie 1932,10, 300.
Die Dioxime aus Kaffee und Tabak wurden durch Umkrystallisieren gereinigt. Die Schmelzpunkte konnten leicht auf gewöhnlichem Wege bestimmt werden. Siehe Fußnote 2 50 g sublimiertes Eisen(III)-chlorid in 50 g Wasser. auf S. 286.
Im Haarröhrchen bestimmt auf dem Heiztisch der Klein'schen Vorrichtung. G. Klein, Mikrochemie Pregl-Festschrift 1929, 192.
Das Dioxim aus gesäuerter Milch wurde durch Umkrystallisieren gereinigt. Der Schmelzpunkt wurde auf gewöhnlichem Wege bestimmt. Zeitschr. physiol. Chem. 1928,176, 284.
Honig enthält fast immer Hefe. Naturwissenschaften 1931,19, 600.
Über Milchsäure-Gärungserreger siehe S. Kostytschew und S. Soldatenkow, Zeitschr. physiol. Chem. 1928,176, 291.
Über Methyl-acetyl-carbinol in Weinessig siehe G. Reif, Diese Zeitschrift 1924,48, 433.
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Mitbearbeitet von Heinrich Schaake.
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Schmalfuß, H., Barthmeyer, H. Nachweis von Diacetyl und Methyl-acetyl-carbinol in Lebensmitteln. Zeitschr. f. Untersuchung der Lebensmittel 63, 283–288 (1932). https://doi.org/10.1007/BF01653757
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