Zusammenfassung
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1.
Es wurde versucht, ein neuartiges Verfahren auszuarbeiten, nach dem Zuckerarten, die eine Ketogruppe enthalten, mit Selenig-Schwefelsäure bestimmt werden können. Das Verfahren beruht auf der durch die reduziernde Wirkung der Ketosen herbeigeführten Reduktion der Selenigen Säure zu Selen, das als roter amorpher Niederschlag zur Wägung gebracht wird.
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2.
Bei der Ausarbeitung des Verfahrens hat sich gezeigt, daß das Analysenergebnis abhängig ist von: der Konzentration der Zuckerlösung, dem Gehalt des Selenig-Schwefelsäurereagens an Seleniger Säure und an konzentrierter Schwefelsäure sowie von dem Grad, der Dauer und der Gleichmäßigkeit des Erhitzens des Reaktionsgemisches.
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3.
Es wurden bestimmte Mengen von Fructose, Saccharose, Glucose, Galaktose, Lactose und Maltose sowohl für sich als auch in Gemischen von 2 und 3 verschiedenen Zuckerarten nach dem Verfahren gewichtsanalytisch bestimmt und die Ergebnisse in Tabellen zusammengestellt. Die Analysenwerte zeigen, daß sich das Selenig-Schwefelsäureverfahren für eine Bestimmungsmethode der Fructose sowie der Saccharose auch neben Aldehydzuckerarten verwerten läßt, da bei diesem Verfahren die Aldosen im Gegensatz zu den Ketosen entweder gar keine oder nur sehr geringe Selenausscheidungen hervorrufen.
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Literatur
Diese Z.71, 435 (1936).
Diese Z.71, 439 (1936).
Dick, Z. anal. Chem.82, 412 (1930).
Auf der analytischen Waage genau abgewogen.
Will man Gemische von 2 oder 3 Zuckerarten bestimmen, z. B. die Mischung einer etwa 0,3 proz. Fructoselösung und einer etwa 0,5 proz. Glucoselösung, so gibt man in den Jenaer Erlenmeyerkolben (Normalschliff 16) 2 ccm der in 100 ccm 1,5 g Fructose enthaltenden Lösung von 20o, 5 ccm der in 100 ccm 1 g Glucose enthaltenden Lösung von 20o und 3 ccm Wasser von 20o, mischt gut durch vorsichtiges Umschwenken und fügt hiernach 10 ccm des Selenig-Schwefelsäurereagens von 20o hinzu.
Bewährt haben sich die üblichen Haushaltasbestkochteller, die man vor dem erstmaligen Gebrauch durch Erwärmen mit der nicht leuchtenden Flamme des Bunsenbrenners einige Stunden lang trocknet.
Auch die beiden Siedesteinchen müssen sofort in den Tiegel gebracht werden, weil sie sonst später durch den Glasstab zerdrückt werden und Gewicht vortäuschen könnten.
Um nach beendeter Analyse den Tiegel vom Selenniederschlag wieder zu befreien, wird er in Chromschwefelsäure stehen gelassen, bis sich der Niederschlag gelöst hat und dann mehrmals mit heißem Wasser ausgewaschen, bis die gelbe Chromatfarbe vollständig beseitigt ist. Hierauf wird er an der Saugpumpe mit siedend heißem Wasser und nach dem Abkühlen mit Alkohol und Äther durchgespült, im Vakuumexsiccator über Phosphorpentoxyd 1 Stunde lang getrocknet und dann sofort gewogen. Dieses Gewicht muß bei der Analyse verwendet werden, da der Tiegel nach weiterem längerem Stehen im Exsiccator u. a. sein Gewicht ändert.
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Reif, G. Versuche über die Bestimmung der Fructose mit Seleniger Säure. Zeitschr. f. Untersuchung der Lebensmittel 73, 20–26 (1937). https://doi.org/10.1007/BF01651661
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01651661