The microanalysis of fluorine-containing organic compounds. II. the determination of fluorine

Summary

The compound is decomposed by fusion with metallic sodium or potassium in a nickel bomb of special design, and the fluorine is titrated with thorium nitrate solution. Several modifications of this titration procedure were first examined as a means of completing the determination, but only one was found suitable, i. e. back-titration of a comparison solution with a standard sodium fluoride solution.

When nitrogen and sulphur, which form cyanide and sulphide ions, are present, the procedure has to be modified slightly to overcome their interference.

Zusammenfassung

Organische Fluorverbindungen werden durch Schmelzen mit metallischem Natrium bzw. Kalium in einer Nickelbombe besonderer Konstruktion zerstört und das Fluor mit Thoriumnitratlösung titriert. Einige Modifikationen dieses Titrationsverfahrens wurden zunächst geprüft, aber nur eine davon erwies sich endgültig als für die Bestimmung geeignet: die Rüektitration einer Vergleichalösung mit einer Standardlösung von Natriumfluorid.

Bei Gegenwart von Stickstoff und Schwefel bilden sich Cyanidbzw. Sulfidionen, deren störender Einfluß durch eine kleine Abänderung des Verfahrens ausgeschaltet werden muß.

Résumé

Les composés organiques fluorés sont décomposés par fusion avec le sodium métallique ou le potassium dans une bombe de nickel de construction spéciale et le fluor est titré avec le nitrate de thorium en solution. Plusieurs modifications de ce mode de titrage furent d'abord examinées pour terminer le dosage, mais un seul fut trouvé convenable, le titrage par retour d'une solution de comparaison avec une solution de fluorure de sodium.

Quand l'azote et le soufre qui forment des ions cyanhydriques et suifhydriques sont présents, le procédé doit être légèrement modifié afin d'empêcher leur interférence.